以分析纯氧化铁(Fe2O3)、分析纯氧化铝(Al2O3)和分析纯氧化镁(MgO)为原料,按照质量比MgO∶Fe2O3∶Al2O3=0∶44∶56及1∶44∶56进行配料,压制成25mm×30mm试样。成型后的试样在CO2/CO混合气氛下加热至1600℃并保温6h。采用XRD、SEM、EDS、HRTEM及SAED等手段对烧后试样进行了表征。结果表明:经1600℃高温处理6h后,烧后试样的微观结构均匀,物相为含Mg2+的铁铝尖晶石IV(Mg0.035Fe0.808Al0.157)Σ1.000VI(Fe0.158Al1.772Mg0.070)(Σ(2.000)OΣ4.002。引入的氧化镁参与了铁铝尖晶石的合成,并以Mg2+的形式进入铁铝尖晶石晶格;Mg2+占据铁铝尖晶石中四面体和八面体的位置,造成铁铝尖晶石晶格常数的变大。