采用液氮温区冷冻球磨混合物料,热压制备了非晶金属Fe-Si-B与质量分数为90%~96%的Fe-Si-B/环氧树脂复合材料。利用XRD、SEM对所制备的材料进行物相组成和微观形貌分析,利用阻抗分析仪对其电学性能进行测试分析。研究表明,冷冻球磨法可有效抑制球磨过程中非晶金属晶化。同时随着导电相含量的增加,Fe-Si-B/环氧树脂复合材料的介电频率响应符合德拜弛豫理论。