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反相离子对高效液相色谱法分离金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_3}^2+几何异构体
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]西安建筑科技大学环境与市政工程学院,陕西西安710055, [2]中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室,贵州贵阳550002
  • 相关基金:国家杰出青年基金项目(No.40525011)、陕西省自然科学基金项目(No.2007E241)和西安建筑科技大学校内人才基金项目(No.RC0613).
中文摘要:

采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]3}^2+([Fe(PDT)3]^2+)的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响。并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨。在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的lnk之间均呈显著的线性关系。研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著。在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果。实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的检测限分别为4.28和3.44ng/mL(S/N=3)。

英文摘要:

A method has been developed for the separation of two geometrical isomers of the {Fe[3-(2-pyridyl)-5,6-diphenyl-1,2,4-triazine]3}^2+([Fe(PDT)3]^2+)using ion-pair reversed-phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC).The effects of the chromatographic conditions,such as the content of acetonitrile and the type and concentration of the ion-pair reagents(sodium perchlorate(NaClO4)or sodium dodecyl sulfate(SDS))in the binary mobile phase(acetonitrile and water),on the retention factor(k),resolution,and selectivity were discussed.It was found that no matter how the ion-pair reagent was NaClO4 or SDS at different concentrations,the acetonitrile content in the mobile phase has good linear regression equations with the ln k of the two isomers.It was also observed that SDS showed more positive effect on the k of the two geometrical isomers than that of NaClO4.Moreover,the separation of the two isomers in the ternary mobile phase(acetonitrile,methanol and water)was developed.The chromatographic conditions,including the content of the organic modifier(acetonitrile and methanol)and the type and concentration of the ion-pair reagents(SDS and NaClO4),were optimized.Two geometrical isomers were rapidly and successfully separated under the optimized conditions,which used acetonitrile/methanol/water(20∶50∶30,v/v/v)as the mobile phase and 60 mmol/L NaClO4 as the ion-pair reagent.Good linear regression equations between the peak areas and concentrations for the two isomers were obtained.The detection limits of the fac-isomer and mer-isomer were 4.28 and 3.44 ng/mL(S/N=3),respectively.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730