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纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)手性固定相拆分氨鲁米特对映体
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]华东理工大学化工学院,化学工程联合国家重点实验室,上海200237
  • 相关基金:国家自然科学雉金项目(21276080).
中文摘要:

以纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Chiralcel OD-H)在高效液相色谱上拆分了氨鲁米特对映体。通过测定氨鲁米特在正己烷/乙醇和正己烷/异丙醇中的溶解度,优选了对样品溶解度大的流动相体系,并考察了流动相添加剂乙醇胺对拆分效果的影响。在此基础上进一步研究了流动相中乙醇含量、柱温和进样量对分离因子、分离度、不对称因子和理论板数的影响,从而确定了最佳的拆分条件:固定相为 Chiralcel OD-H,流动相为正己烷/乙醇/乙醇胺(体积比为30:70:0.1),柱温25℃。本文所得结果可为工业放大提供基础数据。

英文摘要:

Aminoglutethimide(AG)has been used clinically as a drug in the treatment of hor-mone-dependent metastatic breast cancer. It was reported that S-( -)-AG enantiomer had small activity and sometimes might cause side effects. Therefore,it was of great significance to obtain the high-purity R-( +)-AG by enantioseparation. In this work,aminoglutethimide enanti-omers were separated by high performance liquid chromatography( HPLC)using an analytical column which was packed with cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)stationary phase (ChiralcellOD-H). The solubilities of racemic AG in two different solvent compositions,n-hex-ane / ethanol and n-hexane / isopropanol,were measured,separately. The effects of alcohol con-tent and monoethanolamine additive on the separation performance of racemic AG by HPLC were investigated. According to the experiments,n-hexane-ethanol( 30 : 70,v / v)with 0. 1%monoethanolamine additive was selected as the mobile phase. The separation factor,resolu-tion,asymmetry factor,number of theoretical plates and maximum column capacity were measured and analyzed for the chromatographic separation of racemic AG at a flow-rate of 0. 6 mL / min and column temperature of 25-40 ℃ ,with ChiralcellOD-H as stationary phase and n-hexane-ethanol(30 : 70,v / v)with 0. 1% monoethanolamine as mobile phase. This work pro-vides the basic information of chromatographic separation for the batch and continuous produc-tion of aminoglutethimide enantiomers.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730