采用原子转移自由基聚合(ATRP)制备了两嵌段共聚物聚氧化乙烯-b-聚苯乙烯(PEO-b-PS)和三嵌段共聚物聚氧化乙烯-b-聚苯乙烯-b-聚丙烯酸丁酯(PEO-b-PS-b-PBA),再将聚丙烯酸(PAA)分别与PEO-b-PS和PEO-b-PS-b-PBA进行溶液共混和旋涂成膜,通过原子力显微镜研究了PAA对2种嵌段共聚物薄膜微相分离形貌的调控作用。结果表明,PEO-b-PS/PAA共混薄膜呈现PEO/PAA为分散相以柱状形态垂直分布在PS连续相中的微相分离形貌,柱状微区尺寸随着PAA含量及相对分子质量的增加而不断增大。当PAA质量分数达到30%后,PEO/PAA分散相向层状形态转变。PEO-b-PS-b-PBA与PAA共混后,PEO/PAA相区从原先平行于薄膜表面排列的层状形态向随机取向的柱状形态转变,PS微相区在薄膜表面形成细小的锥状突起,随着PAA质量分数增加,PEO/PAA柱状微区向薄膜表面垂直排列取向得到增强,PS微相区的突起程度降低。