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西酞普兰对映体的手性色谱拆分及吸附平衡
  • ISSN号:0438-1157
  • 期刊名称:化工学报
  • 时间:2012.4.4
  • 页码:1095-1101
  • 分类:TQ016.1[化学工程]
  • 作者机构:[1]浙江大学生物质化工教育部重点实验室,化学工程与生物工程学系,浙江杭州310027
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21006083);浙江省自然科学基金项目(Z4090327,Y4090313);国家教育部博士点专项基金项目(20100101110045).
  • 相关项目:纤维素杂化手性硅球的制备及其手性拆分性能研究
中文摘要:

以添加醇类和二乙胺的正己烷为流动相,考察了多糖类、酒石酸类和环糊精类手性固定相对西酞普兰外消旋体的拆分效果,优选合适的手性固定相、流动相和温度等色谱条件,在此基础上利用前沿色谱法测定了西酞普兰对映体的吸附等温线。优化的色谱操作条件为:ChiralpakAD-H柱为固定相,正己烷:异丙醇:二乙胺(95:5:0.1,体积比)为流动相,柱温35℃。西酞普兰对映体的吸附等温线为优惠型,采用Langmuir方程拟合,效果较好。本研究为模拟移动床(SMB)制备西酞普兰对映体提供重要的基础数据。

英文摘要:

The enantioseparation of citalopram enantiomers was investigated using high performance liquid chromatography to optimize chromatographic conditions. Chiral stationary phases (CSPs) including derivatized polysaccharide CSPs, crosslinked diallyltartrinine amide CSPs and cyclodextrin-based CPSs were used as stationary phases, n-Hexane with a small amount of diethylamine (0.1 % volume) modified with methanol, ethanol and 2-propanol were used as mobile phase. The influence on retention factor, enantioselectivity, resolution, theoretical plates and asymmetry factor were studied. The effect of temperature was also investigated on the most favorable CSP and mobile phase. Chiralpak AI)-H (derivatized polysaccharide CSP) and 2-propanol were proved to be the most favorable CSP and modifier, and 5% (vol) of 2-propanol was the preferred concentration. It was found that among the temperature range of 293.15-308.15 K, higher temperature was favorable to the enantioseparation. The adsorption isotherms of citalopram enantiomers were determined by frontal analysis chromatography under the optimized chromatographic conditions. The isotherms showed convex shape and well fitted by the Langmuir adsorption isotherm model. This work provides the basic data for separation of citalopram on SMB.

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期刊信息
  • 《化工学报》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化工学会 化学工业出版社
  • 主编:李静海
  • 地址:北京市东城区青年湖南街13号
  • 邮编:100011
  • 邮箱:hgxb126@126.com
  • 电话:010-64519485
  • 国际标准刊号:ISSN:0438-1157
  • 国内统一刊号:ISSN:11-1946/TQ
  • 邮发代号:2-370
  • 获奖情况:
  • 中国科协优秀期刊二等奖,化工部科技进步二等奖,北京全优期刊奖,中国期刊方阵“双效”期刊,第三届中国出版政府奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:35185