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新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究
  • ISSN号:1006-3765
  • 期刊名称:海峡药学
  • 时间:2012
  • 页码:231-234
  • 分类:R927.2[医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]中国药科大学分析化学教研室,南京210009, [2]中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京210009, [3]中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室,南京210009, [4]中国药科大学新药研究中心,南京210009
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(编号:81072610,81001422)资助
  • 相关项目:毛细管电泳新型抗生素手性选择剂及其离子液体修饰拆分系统的研究
中文摘要:

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。

英文摘要:

OBJECTIVE This study established an enantioseparation method of novel active compound Ⅱ-f by capillary electrophoresis with CM-β-CD as chiral selector.METHODS The influences of the selector concentration,pH and concentration of buffer solution,applied voltage and temperature were investigated.RESULTS The optimum condition was obtained with 20 kV as separation voltage,20mmol·L-1 CM-β-CD,40mmol·L-1 Tris-H3PO4(pH 4.4),50% methanol(v/v) as running buffer at 20℃.Under optimum condition,baseline separation was achieved between the two enantiomers of Ⅱ-f with the resolution of 3.5,the established method was finally applied to determine the enantiomeric excess value(e.e.% value) of(S)-Ⅱ-f crude product and purification product,the determination result was 72.50% and 100%.CONCLUSION This method is simple and fast,can be adopted in(S)-Ⅱ-f quality control.

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期刊信息
  • 《海峡药学》
  • 主管单位:福建省药品监督管理局
  • 主办单位:中国药学会福建分会
  • 主编:张炳祥
  • 地址:福州市通湖路330号
  • 邮编:350001
  • 邮箱:hxyxbjb@163.com
  • 电话:0591-87663829
  • 国际标准刊号:ISSN:1006-3765
  • 国内统一刊号:ISSN:35-1173/R
  • 邮发代号:
  • 获奖情况:
  • 2006-2010年连续五年被主为福建省优秀期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 被引量:37864