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衍生化-液液萃取-气相色谱/质谱法测定有机锡化合物
  • ISSN号:1002-8471
  • 期刊名称:给水排水
  • 时间:2013.5.10
  • 页码:28-32
  • 分类:O627.42[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]苏州科技学院环境科学与工程学院,苏州215011, [2]哈尔滨工业大学市政环境工程学院城市水资源与水环境国家重点实验室,哈尔滨150090
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(51108291);哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室开放基金项目(QA201018).
  • 相关项目:有机锡在饮用水预氧化耦合工艺中的迁移转化与去除机制研究
中文摘要:

建立以正己烷为萃取剂的衍生化-液液萃取-气相色谱/质谱法,对水中常见6种有机锡化合物进行测定。通过考察萃取时间及pH等因素对萃取和衍生化效率的影响而对测定方法进行优化,进一步评价测定方法的检测限、精密度及准确度。结果表明,对小体积(O.2mL)水样不经过浓缩处理,采用直接萃取衍生化一GC/MS法测定有机锡化合物最低检测限可达0.42μg/L;对大体积(500mL)水样通过衍生化-萃取-浓缩过程,再经GC/MS测定有机锡化合物最低检测限可达0.11ng/L。采用该方法对水中不同浓度有机锡化合物测定的相对标准偏差〈7.7%,加标回收率为80.5%~108.0o,4。该方法可对大量的较高浓度(μg/L级)有机锡污染物水样进行快速、准确测定,同时也适用于测定痕量(ng/L级)有机锡污染的实际水体。

英文摘要:

Liquid liquid extraction with n-hexane as extractant followed by gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS) detection have been investigated for the speciation analysis of six organotin com- pounds in water. Factors, for examlpe of extraction time, pH value et al, were considered in order to eval- uate their influence on the efficiency of liquid liquid extraction and derivatization and optimize the analytic method. The evaluation of accuracy, precision and limits of detections(LOIN)has allowed the method to be validated, too. The results to determine the concentration of organotin compounds in water samples indicate that, the method of samples with small volume(0. 2 mL) directly derivatizated and extracted at the same time followed by GC/MS without concentration process, whose lowest LODs can reach 0. 42/μg/L. And the one of samples with large volume(500 mL)were derivatizated, then extrated and concentrated process, following with GC/MS, whose lowest LOIN can reach 0. 11 ng/L. The relative standard deviation of the method is under 7.7 %and recovery with standard addition is 80. 5 % - 108. 0 % for different water samples of oganotin compounds. These results show that the method appears to be rapid and accuracy to determi- nate the organotins in water not only with high concentration asμg/L level of massive samples but also with trace concentraion as ng/L level of real water body.

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期刊信息
  • 《给水排水》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中华人民共和国住房和城乡建设部
  • 主办单位:亚太建设科技消息研究院中国建设设计研究院 中国土木工程学会
  • 主编:关兴旺
  • 地址:北京西城区德胜门大街36号中国建设科技大厦A座4层
  • 邮编:100044
  • 邮箱:gsps@vip.163.com
  • 电话:010-57368819
  • 国际标准刊号:ISSN:1002-8471
  • 国内统一刊号:ISSN:11-4972/TU
  • 邮发代号:2-757
  • 获奖情况:
  • 中国学术期刊(光盘版)
  • 国内外数据库收录:
  • 美国剑桥科学文摘,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:29122