天然石墨是金刚石合成的主要原料,其质量对合成金刚石的品质有很大影响。采用一种无硫碳石墨的制备方法,用H2O2等除硫剂,制备高纯无硫天然石墨,以其为碳源,采用静压粉末触媒法在中国产六面顶压机上高温高压合成金刚石。利用光学显微镜、扫描电子显微镜等观察合成金刚石的形貌特征,合成金刚石以粒径0.325 mm的粗粒为主,0.325~0.700 mm的颗粒占80%,但是,粒度超过0.700 mm的颗粒以晶簇为主。结合X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪等手段分析了合成金刚石的微结构,认为合成金刚石结晶度高、结构完整。实验结果表明,高纯无硫高石墨化度的天然石墨用做碳源,有利于金刚石合成,金刚石晶体成核率高、结晶程度高、晶形好、颗粒大。以高纯无硫天然鳞片石墨为碳源,通过调节合成条件,能够有效制备出优质粗粒度金刚石。