压电薄膜微力传感器/驱动器在纳米制造、MEMS、超精密加工等领域的应用越来越重要,本研究针对目前环境友好型铌酸钾钠压电薄膜制备方法中的不足,结合软化学方法中溶胶-凝胶法和水热法制备薄膜的优点,首次采用水热-溶胶凝胶法制备铌酸钾钠无铅压电薄膜,减少薄膜的宏观缺陷和裂纹,以便减少薄膜电极间的漏电流值,提高薄膜的压电特性;研究水热处理基板、水热法在基板表面生长的ZnO等取向性晶种以及水热处理取代溶胶凝胶法的后期退火热处理对薄膜形成的影响;通过对薄膜的组成、微观结构以及介电、压电性能测试分析研究,得出反应条件的影响规律,探索水热-溶胶凝胶法制备薄膜的反应机理。获得具有我国自主知识产权的研究成果,为我国压电铁电陶瓷的无铅化革命做出贡献,同时促进无铅压电陶瓷薄膜在纳米制造、MEMS、超精密加工等领域的应用。
EDTA assisted sol-gel mothod;Potassium sodium niobate;Perovskite structure;Thin films;Thermal treatment
本文首先采用EDTA辅助溶胶凝胶法制备了KNbO3纳米粉体,颗粒尺寸小于100nm。并采用此方法制备了(K, Na)NbO3无铅压电陶瓷粉体,系统研究了K的补偿和煅烧温度对粉体的物相及形貌的影响,还对钙钛矿结构粉体形成机制进行了讨论。在KNN前驱体溶液的配置中加入EDTA,以价格便宜的Nb2O5作为Nb源,以柠檬酸为螯合剂,乙二醇为酯化剂,促进反应物间的酯化反应,并加入草酸铵提高Nb的反应活性。从而,系统研究了pH、EDTA、柠檬酸和乙二醇的加入量对KNbO3溶胶的稳定性的影响。采用上述方法制备的溶胶在Si基板上通过旋转涂覆的方法制备了(K, Na)NbO3薄膜,深入探究热裂解温度、退火工艺以及涂覆层数对薄膜结晶性、电性能的影响。在最优工艺下,通过成膜添加剂PVA和EDTA的加入进一步辅助溶胶凝胶法在疏水基Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备KNN薄膜。探讨其添加对薄膜的结构、形貌和性能的影响。此外,选取有机溶剂乙二醇甲醚作为前驱体主要溶剂,很好地提高了薄膜在Pt/Ti/SiO2/Si基板上的润湿性,探索了采用此溶胶制备KNN薄膜的热处理工艺。