所申请的重点项目是依据方向"13.同步辐射光束线与实验站的先进技术和实验方法研究"提出。本项目将研究开发同步辐射时间分辨小角X射线散射技术(Time-resolving SAXS Technique),小角/广角联合技术(SAXS/WAXS Combining technique),掠入射小角X射线散射技术(GISAXS),以及异常小角X射线散射技术(ASAXS)。利用所开发的同步辐射小角X射线散射先进技术,结合国家需求研究单分散和高质量的碳纤维材料的微结构形成机理,直接观察和比较国内外生产的碳纤维中的微观缺陷;揭示影响碳纤维质量的关键因素。本项目一方面开拓碳纤维材料研究的新思路,为优化碳纤维制备工艺提供理论和实验依据;另一方面拓展我国同步辐射小角X射线散射技术在材料研究中的应用。
Small angle x-ray scattering;Data analysis;Carbon fiber;Optical film;Synchrotron radiation
该项目按照任务书的要求,开展了以下几方面的研究(1). 发展和完善了小角散射与广角衍射联合采谱(SAXS/WAXS)技术,时间分辨小角X射线散射(t-SAXS)技术,掠入射小角X射线散射(GISAXS)技术,以及异常小角X射线散射(ASAXS)技术。发展了各种样品环境系统,可实现原位实时的SAXS测试。所建成的SAXS平台达到国际先进水平。(2). 开发了小角X射线散射数据分析软件,可对纤维类样品中的纳米尺度微观缺陷进行粒度、分布、取向度等结构参数的分析,已成功用于碳纤维材料的微观结构表征。还利用逐级切线法原理,开发了一套不依赖于模型的小角散射数据分析软件(SAXS1.0),可用于获取任意样品体系中的纳米粒度分布信息。该软件已免费提供广大用户使用。(3). 利用SAXS、SAXS/WAXS等技术开展了碳纤维材料的应用研究。探索了聚苯烯腈基碳纤维原丝组分、原丝生产工艺、预氧化丝的牵伸比、预氧化丝工艺条件、碳纤维工艺条件、热处理温度等因素对微观缺陷的影响,比较了不同型号以及不同力学性能间东丽丝微观缺陷的差异,研究了原位应力应变条件下微观缺陷的演化,以及原丝和碳纤维的结晶特性。相关研究结果为改善碳纤维的性能提供了理论依据。(4). 利用GISAXS、t-SAXS等技术开展了光学薄膜材料的应用研究。探索了介孔薄膜孔道结构与有序结构的变化、表面活性剂和煅烧温度对有序介孔氧化硅薄膜结构的影响、硅烷侧链长度对立方相介孔氧化硅分子筛结构的影响,研究了纳米介孔氧化硅颗粒的生长机理,以及ZrO2/SiO2多层膜界面的相关性。相关研究结果为制备高性能的光学薄膜材料提供了理论基础。该项目按研究计划进行,完成了预期的目标。所取得的主要研究成果有发展和实现了四种先进的SAXS技术;开发了两套SAXS数据分析软件;已发表学术论文34篇;形成1个碳纤维结构和形态测定的国家标准;获得国家发明专利4项;正在申报国家发明专利5项和实用新型专利1项;培养博士8名,硕士7名,还将有3名博士生陆续取得学位;对全国100多名用户进行了SAXS技能的培训。这一项目的实施有力地促进了我国SAXS技术的发展以及应用研究水平的提高。