本项目拟采用高度有序且表面超平整的改性TiO2纳米管阵列薄膜为基础,构造一维纳米结构传感器件,并对构造传感器件的工艺和性能进行深入系统的研究,提高器件可靠性和一致性,主要内容如下 1.一维纳米结构传感器件的构造对通过二次阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列薄膜进行不同温度、不同气氛下的退火改性处理;其次利用磁控溅射工艺在改性TiO2纳米管阵列薄膜表面沉积两个铂薄膜电极并引出铜导线,完成器件的制造。 2.传感器件性能研究及可靠性、一致性试验首先利用电化学工作站、循环伏安法对所构造传感器件的阻抗、容抗等基础特性进行研究,并借助扫描电镜等对改性TiO2纳米管阵列进行表征;其次将所构造传感器件应用于氢敏测试,研究器件的电流、电压及电阻特性等理化参数与气体浓度之间的关系。并根据测试结果优化制造工艺参数,提高器件可靠性与一致性,为纳米传感器件的实际应用奠定基础。
TiO2 nanotube arrays;Modification;Gas sensing properties;Sensitivity;Selectivity
有序纳米阵列材料在发展高灵敏度的气敏传感器件方面有着非常广泛的应用前景。本项目在可控制备有序排列TiO2纳米管阵列薄膜并对其进行掺杂和修饰改性的基础上,构筑一种室温状态下具有较高灵敏度的气敏传感器件。通过常规阳极氧化工艺和改进型的阳极氧化工艺,实现批量化、可重复制备有序排列TiO2纳米管阵列薄膜,为构筑基于改性TiO2纳米管阵列薄膜的气敏传感器件提供基体材料;进而通过电化学沉积工艺、原位紫外光还原工艺、溶剂热还原工艺制备Ag、Pt纳米颗粒修饰改性的TiO2纳米管阵列薄膜,进一步优化了基于改性TiO2纳米管阵列薄膜的气敏传感器件的灵敏度和选择性。 研究结果表明氧化电压对所制备TiO2纳米管阵列薄膜的形貌尤其是对膜层的厚度有决定性的影响,当氧化电压过小时,在金属钛片表面不能形成有序纳米管阵列,随着氧化电压的增大,相同反应时间内所制备的TiO2纳米管阵列薄膜的膜厚逐渐增大,但是当氧化电压增大到一定的临界值后,膜层的厚度即纳米管管长减小;随着电解液浓度的增大,纳米管外径尺寸首先急剧减小,其后随着电解液浓度的持续增大,纳米管外径尺寸反而出现上升现象;随着电解液浓度的持续增大,纳米管管长表现为先增大后减小的趋势。通过在常规阳极氧化电解液中添加一定量的Na2CO3添加剂可以实现有效加快TiO2纳米管阵列的生长速率。 常规阳极氧化工艺所制备的TiO2纳米管阵列薄膜和旋涂-紫外光光照还原工艺所制备的Ag纳米颗粒改性TiO2纳米管阵列薄膜在较低测试温度条件下,都表现出一定的气敏传感特性,并且Ag纳米颗粒改性TiO2纳米管阵列薄膜的气敏性能优于未改性处理的TiO2纳米管阵列薄膜;在较低温度下,Ag纳米颗粒修饰改性后的TiO2纳米管阵列具有良好的气敏响应-恢复重复特性;在较低的温度下,Pt纳米颗粒修饰改性后的TiO2纳米管阵列对乙醇、丙酮、氨气及氧气四种气体均具有良好的气敏响应-恢复特性,且Pt/TiO2具有较好的响应-恢复重复性,100μL酒精十次循环、100μL丙酮四次循环及100μL氨水气体四次循环测试均具有良好的气敏响应特征。在气敏选择性实验中,对比乙醇气体、丙酮气体及氨气的气敏响应-恢复曲线发现,Pt/TiO2纳米管阵列传感器对氨气具有良好的选择性。