本项目拟将辉放电样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低的优点与激光电离具有离子化效率高、可选择性电离的特点相结合,研制一种新型的激光辅助辉光放电离子源,以提高检测灵敏度,降低检测的基体效应和杂质的干扰,并应用于高纯固体材料中痕量杂质的检测分析。为将所研制的激光辅助辉光放电离子源与自制高性能飞行时间质谱仪器连接,检验其性能,还将设计一个新型三级四极杆接口,既保证维持离子源与分析器的压强差,又能提高离子传输的效率和检测极限。本项目还将初步研究辉光放电离子源与飞行时间质谱分析器联用在高纯材料检测中的应用,力争建立针对高纯材料的直接、快速、灵敏的检测方法。本项目的研究具有一定应用前景,对于促进我国高纯材料的开发和生产,质谱仪器的发展均有重要意义。
Radio frequency glow discharge;Laser assisted;Time-of-flight mass spectrometry;Detection;Application
本项目完成情况1)研制一台新型射频辉光放电离子源和一台新型激光辅助射频辉光放电离子源。2)研制三级四极杆接口及其所需的电源设备。 3)完成搭建飞行时间质谱分析器一台,实现如下性能指标半峰分辨率m/△m=3500,检测限80 fg,质量精度48 ppm,质量稳定度1%/24h,动态范围四个数量级10 -8mol﹒L-1到10 -5mol﹒L-1。激光辅助射频辉光放电离子源因为目前尚未完成优化,所以相关指标有待确定。4)搭建低频射频辉光放电离子源并实现对液体样品和挥发性样品的检测,有望提供挥发性样品检测灵敏度。5)初步探讨激光辅助低频辉光放电离子源在粉末样品检测中的应用,后续完善可能应用于药物分析检测。6)完成高纯多晶硅材料痕量元素电感耦合等离子体原子发射光谱法研究。 本项目取得成果发表论文5篇并翻译译著1部,回修Review of Scientific Insturments杂志文章1篇,投稿International Journal of Mass Spectrometry和Analytical Methods杂志文章各一篇,申请发明专利和实用新型专利各2项。另外,因为激光电离对不同离子检测的灵敏度因子存在差异,检测不同离子峰高所代表的含量不一致,进行定量分析存在一定不准确度,此处我们拟通过软件针对不同仪器调试结果进行计算校正以相同统一形式显示,方便检测使用,现已初步对软件进行了设计形成新软件1个。