从功能整体柱研制着手,致力于毛细管整体柱电色谱仿生分子识别技术的创新研究。课题针对环境中微量氨基苷类抗生素多残留极性强、高效分离难的问题,首次将仿生分子识别技术引入硅胶整体柱的制备,综合应用分子修饰、配基仿生识别和模板印迹技术,修饰键合16S rRNA生物识别配基和抗生素模板分子,改善硅氧单体表面活性和聚合整体柱微观结构,在整体柱功能化基质内部形成大量与模板分子互补的分子印迹微腔,研制具有纳米孔结构及仿生分子识别功能的新型毛细管电色谱硅胶整体柱,建立仿生分子识别新型毛细管电色谱整体柱的制备关键技术,解决当前整体柱填料特征分离选择性较弱的技术问题,实现对电色谱分离基质材料和分离模式的技术创新。并以此为技术支撑,建立基于仿生分子识别整体柱的毛细管电色谱技术,致力于氨基苷类抗生素的毛细管电色谱仿生分子识别技术的创新研究,为复杂环境中微量极性药残的高效分离提供新模式。拟发表论文3-4篇,专利2项。
capillary monolith;molecular recognition;capillary electrochromatograph;aminoglycoside;
项目从“整体聚合柱”-“分子印迹”方面着手,系统展开了毛细管电色谱整体柱和仿生分子识别作用研究,完成了预期目标。 1.创新研发了系列有机聚合和改性硅胶整体柱,为分子仿生识别研究提供了必备的功能基质制备关键技术。研发了poly(AMPS-co-PETA)亲水整体柱、两性离子整体柱、POSS基硅胶整体柱等新型丙烯酸酯类和有机无机杂化硅胶整体柱,系统研究了整体柱的单体组成、致孔剂比例、交联聚合度对整体聚合材料的形貌、结构、溶胀特性和色谱性能的影响,改善了聚合物表面活性和柱体微观结构,建立了较为完善的功能整体柱制备关键技术,并系统研究了亲水、亲水-离子交换、多作用混合模式分离机制。已在J.Chromatogr.A等期刊发表论文10余篇,公告了发明专利4项,为分子识别功能整体聚合材料的研发提供了关键技术和科学数据。 2、系统研究了毛细管电色谱整体柱分子仿生识别作用机制。研发了丙烯酸酯基分子印迹仿生识别整体柱多项,研究了聚合条件、模板分子、识别条件对印迹整体柱性能的影响,论证了分子印迹整体柱识别作用的预测性和交互选择性;研发了丙烯酸酯基双功能单体分子印迹整体柱,探索了极性抗生素在分子印迹整体柱上保留行为和功能单体对识别作用的影响,探索了整体柱聚合结构对分子识别行为的影响和作用机制。相关成果已在Electrophoresis期刊上发表,为分子仿生识别整体聚合材料研发和作用机制研究提供了科学数据。 3、创新建立了氨基苷类抗生素的毛细管电色谱仿生分子识别技术。基于以上技术,研究了固定相枝化修饰技术,建立了柱上羟基氧化、醛基与胺基缩合技术,修饰键合16S rRNA生物识别配基和卡那霉素模板分子,研制了与氨基苷基团在空间尺寸、结构相近的分子印迹微腔,研发了卡那霉素修饰的仿生分子识别新型毛细管整体柱;研究了毛细管电色谱-电化学联用技术,实现了系列氨基苷类抗生素的多组分连续分析,创新建立了氨基苷类抗生素的毛细管电色谱分子识别技术。相关技术已在J. Sep. Sci.、Chromatographia 期刊上发表,为微量极性药残高效分离提供了新技术。综上所述,项目已完成了计划任务。在J.Chromatogr.A, Analyst、Electrophoresis期刊已发表论文15篇,申报了发明专利4项(详见附件),培养博士1名、硕士3名,研究成果良好.