在北京同步辐射实验室1W1B光束线和XAFS实验站上发展快速扫描扩展X射线吸收精细结构谱(QXAFS)实验方法,用于原位的、与时间过程有关的物质亚稳态、中间态的XAFS结构研究,填补国内在这一领域的空白。探讨最佳实验条件及各种实验因素对测量结果的影响,将XAFS扫谱时间控制在半分钟以内,将近边谱的测量控制在数秒以内;建立起相应的控制软件和与之配套的电子学系统和驱动控制系统。同时建立起配套的高温气体反应室,将其应用于纳米材料的催化活性、非晶等亚稳态材料热稳定性的研究中,解决实际问题。同时为即将建造的上海第三代同步辐射装置中的时间分辨实验提供借鉴。
在北京同步辐射实验室的1W1B光束线和EXAFS实验站上建立了快速扫描X射线扩展精细结构(QEXAFS)实验方法,与常规的X射线吸收实验技术相配套,在一系列具体问题中得到了应用。经过对单色器扫描模式、步进电机控制模式、实验谱数据采集系统参数设置、数据通信等性能的优化,达到了项目申请时对QEXAFS要求的具体指标,并开发了系统控制软件。扫描EXAFS谱的时间可以控制在数十秒到1~2分钟以内(取决于吸收边的能量,和具体对实验的要求),近边吸收谱的测量可以控制在数秒。由此可解决一些对时间分辨要求不是很高的实际问题, 特别是一些不可逆过程。近三年来,QEXAFS方法在光束线调试,系统诊断,一些原位实验的监测和非稳定、非平衡体系的动态研究上起到了积极的作用。在应用上,特别进行了杂原子取代的磷酸铝分子筛的水热合成反应的原位研究,取代原子钴、锰、铁等元素在分子筛骨架的局域结构均发生了从骨架外六配位向骨架四配位的转化。不同的杂原子表现出不同的转变特点;研究了稀磁半导体材料掺钴氧化锌在原位加热过程中的结构变化,纳米相与体向材料进行了比较。特别是钴与基体更强的局域相互作用。