拟使用10kW双层辉光离子渗金属炉,10kW直流高压和10kW脉冲高压辉光放电电源,将固体金属Cu丝作为渗镀层材料供给源,板状或柱状不锈钢作为基体材料,结合等电位针尖增强辉光放电阴极溅射以及空心阴极效应,把源极中的金属Cu以原子、离子等形式溅射出来,迁移并吸附于不锈钢工件表面,之后进一步渗入稀土元素Ce,从而制备出表面含Cu-Ce的抗菌不锈钢。拟研究① 渗金属结构设计及含Cu-Ce抗菌层成分;② 表面冶金含Cu-Ce抗菌层组织结构;③ 表面冶金含Cu-Ce抗菌层性能;④ 不锈钢表面等离子渗Cu-Ce机理。目标是在不锈钢表面获得至少15~20μm的表面冶金含Cu-Ce渗镀层,用平板培养基法检测抗菌性能,达到对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均大于95%的效果。制备的含Cu-Ce抗菌层是冶金结合的梯度材料,膜基结合强度高,制备工艺无污染,不需后续处理即可形成表面抗菌材料。
Metallic cementation;Process parameter;Microstructure;Antibacterial properties;Corrosion resistance
本项目采用双层辉光等离子渗金属技术,结合空心阴极效应及尖端放电增强效应,在不锈钢表面进行铜、铈元素共渗,制备出表面具有抗菌性的含铜、铈合金渗层的不锈钢。采用金相显微镜、SEM、EDS、XRD分析渗层组织、成分、表面物相,研究了源极铜、铈含量变化对渗层的影响,通过一系列抗菌实验、腐蚀实验、摩擦实验,研究铜、铈渗层的抗菌性能、抗菌机理、耐腐蚀性能、硬度及摩擦性能等,获得以下成果(1)成功获得铜铈抗菌不锈钢的制备工艺,确定阴极工件板状结构设计、源极材料采用铜铈合金棒状结构(Cu:Ce =9:1)和粉末状合金(Cu:Ce =9:1),可增强溅射强度可移动式筒状源极辅助结构设计,棒状合金插在筒壁上的圆孔里,粉末状合金放于圆筒底部。获取最佳制备工艺参数极间距为20mm,板间距为20mm,源极电压为﹣1000V,工件电压为﹣550V,工作气压为40Pa,保温时间为4.5h,保温温度为1000 ℃。(2)分析渗层组织结构,确定了渗铜铈不锈钢的物相组成为Fe,Cu,CeCrO3,Mn2.17Ni0.7Cu0.13O4,[FeO]0.198[MnO]0.802,CCuO3,渗层形貌结构,发现铜、铈元素具有促进不锈钢中的碳原子向试样表面扩散并偏聚现象,铜铈元素使不锈钢基体元素重新分布,铜、铈含量均随着距离不锈钢表面距离的增加而递减,铈对铜向基体中的扩散具有催渗作用。(3)研究铜铈渗层的抗菌性能,发现在铜铈含量在铜铈比例在(0%0%)到(3.05%0.35%)范围内,随着铜铈含量的增加,其抗菌性能不断增强,抗菌性能随着铜铈元素的增加而升高,在(3.05%0.35%)时,其抗菌性能最强。(4)通过腐蚀试验发现,渗铜铈处理后的不锈钢其表面耐腐蚀性增强,这是由于铈元素使不锈钢脱氧和脱硫而净化,铜铈元素细化机体晶粒,强化晶界组织,使不锈钢中的铬元素向渗层表面集中,铜离子和氯离子结合使表面钝化,最终提高其耐腐蚀性能(5)摩擦磨损试验发现,Cu、Ce对不锈钢固溶强化,细化组织,均匀弥散分布在整个扩散层中,降低晶粒内部造成的应力集中,避免局部区域快速受到破坏,扩散层中固溶了Cu、Ce粒子,与固溶体中的硬质相配合,赋予渗层优良的强韧性。软质相Cu、Ce粒子发挥良好的润滑、减磨作用,硬质相起到强有力的支撑作用,并发挥了阻磨抗磨的骨干作用,使渗后不锈钢的耐磨性能获得明显提高。