中文摘要：

固相微萃取是一种集采集、萃取、浓缩、解析于一体的样品前处理技术。研制选择性好、萃取层牢固、机械强度高、制备方法简单的新型固相微萃取材料一直是样品前处理技术的研究热点。本项目拟采用电化学方法，在Ti丝表面和Ti毛细管内壁原位制备TiO2纳米管阵列修饰层，获得TiO2纳米管阵列修饰金属基体的新型固相微萃取材料；并针对不同萃取样品的特性，选择合适的有机基团对TiO2纳米管进行化学改性，获得具有不同选择性的固相微萃取材料。对这些萃取材料进行详细表征，并将其分别应用于SPME-GC，in-tube SPME-LC(LC/MS)以及in tube SPME-CE在线联用系统，研究其萃取性能，探索其萃取机理和规律，用于食品安全和环境分析等相关领域复杂样品的预处理和痕量物质的富集。

结论摘要：

固相微萃取是一种集采集、萃取、浓缩、解析于一体的样品前处理技术。本项目以钛丝为基底，先以电化学方法对钛丝进行预处理得到表面包覆氧化钛纳米管阵列结构的钛丝，再利用氧化钛纳米管阵列基的特性发展有效的表面功能化方法和制备工艺，针对目标分析物的结构和性质，制备具有优良萃取性能且有一定选择性、使用寿命长的新型固相微萃取纤维。本项目首先根据纳米氧化钛能够诱导羟基磷灰石分子成核及生长的特点，通过在模拟体液中简单的原位化学沉积，成功地将无机生物相容性材料-羟基磷灰石修饰到氧化钛纳米管阵列基表面，制备了纳米羟基磷灰石修饰的固相微萃取纤维；在氧化钛纳米管阵列基纤维表面修饰上改性的离子液体，以期发挥一维纳米材料的高比表面积、高气体吸附性能及聚合离子液体的强氢键作用，实现对含氢键基团化合物的高效选择性萃取；通过溶胶-凝胶方法引入β-环糊精和聚乙二醇功能分子，制备无机-有机杂合涂层；将氧化石墨烯同聚合离子液体一起作为高吸附性能的复合涂层，增强固相微萃取纤维涂层整体导电性，引入电化学增强固相微萃取技术，制备的氧化石墨烯/聚合离子液体纤维用作阳极，实现对水溶液中有机酸酚化合物的直接萃取。对键合型萃取头进行表征和性能评价；建立固相微萃取－色谱分析方法，进行方法学考察和应用。该固相微萃取头具有机械强度高（金属丝载体）、萃取层牢固（原子间力、化学键力等）、吸附容量大（氧化钛纳米管阵列）、重复性好、寿命长等特点，用于食品、环境、药物及生化等实际样品中的痕量组分富集分析。