连续纤维增韧SiC陶瓷材料具有耐高温、高比强、高比模和低密度等特点,在未来高性能发动机方面有着广泛应用前景,但复杂结构高韧性SiC陶瓷基复合材料零件制造一直是研究难题,严重影响了相关领域的发展。为此,本项目将纤维铺放(FP)、化学气相渗透(CVI)与原位合成技术结合起来,利用FP技术成形异形连续纤维预制体;借助CVI技术制备纤维-陶瓷间界面层;通过原位合成技术获得SiC陶瓷基体材料,由此提出一种复杂结构高韧性SiC陶瓷基复合材料零件制造新方法FP/CVI/原位合成一体化工艺。重点研究紫外光作用下FP工艺参数对连续纤维预制体成形影响;系统研究CVI过程工艺参数、界面层微观结构、性能之间关系,探寻其制备条件与机理;深入探讨原位合成过程SiC陶瓷基体材料形核、结晶的热力学与动力学条件,揭示其原位合成的物理本质;并研究整套工艺成形精度,为复杂结构高韧性SiC陶瓷基复合材料零件制造提供理论依据。
Stereolithography;SiC ceramic;Turbine blade;Reactive infiltration;Fracture toughness
基于该青年基金的资助,研究了紫外光作用下纤维铺放(FP)工艺参数对连续纤维预制体成形影响;探讨了化学气相沉积过程(CVI)过程工艺参数对界面层微观结构的影响规律;分析了基于光固化成形技术的凝胶注模制造涡轮叶片的工艺、组织结构和性能的关系,初步模拟了纤维增韧SiC陶瓷零件的成形精度。研究表明(1)在FP中紫外光很难穿透连续碳纤维层,高残碳环氧树脂(酚醛树脂)较难固化。在纤维编织中,连续纤维仅呈二维分布,导致复合材料预制体内部性能各向异性,成型精度难以控制。(2)对碳纤维表面氧化处理,可提高对SiC先驱体涂层的润湿性和粘结强度。当PCS/Xylene溶液浓度为25wt%,可制备厚度约为2μm,表面缺陷较少SiC界面层。(3)基于光固化成型技术,结合凝胶注模方法,成功制造了复杂结构纤维增韧树脂基复合材料零件,然后采用反应熔渗方法,实现了纤维增韧SiC陶瓷基复合材料零件。在热解中,造孔剂对多孔碳试样收缩率影响较小,而酚醛树脂热解是多孔碳试样收缩的主要因素,尤其500℃-800℃区间,试样收缩明显。为了提高成型精度,在凝胶注模浆料中添加了SiC颗粒,实验证明可大大降低零件的热解收缩,明显提高零件的成型精度。当SiC固相颗粒粒径为5μm时,收缩率最小;随着SiC固相含量的增加,碳预制体线收缩率不断减小,当固相含量从40vol%增加到60vol%,试样的收缩率由5.56%降到1.43%左右。(4)当未添加固相SiC颗粒时,随着碳纤维含量增加,制造的SiC陶瓷基复合材料零件断裂强度和断裂韧性增加,最大值分别达到249MPa和4.8MPa.cm。当碳纤维含量为10-15%,SiC颗粒的固相含量为50%时,试样的抗弯强度和断裂韧性分别达到最大值350MPa和4.5MPa.cm;当固相含量增至53vol%时,试样尺寸收缩率由22.5%降低至2.2%,其抗弯强度和断裂韧性比未添加陶瓷微粉的试样分别增加了40.7%和16.6%,相比于40vol%固相含量SiC粉末,试样抗弯强度和断裂韧性分别增加了7.7%和3.2%。当碳纤维长度为1-2mm时,Cf/SiC复合材料的抗弯强度和断裂韧性达到最大值,分别为340MPa和4.4 MPa m1/2。最后,成功制造了涡轮叶片等复杂结构样件,为纤维增韧SiC陶瓷基复合材料零件的快速制造提供了一种新方法。