中文摘要：

针对界面及材料电化学研究中存在的技术问题，结合目前国际上扫描电化学显微镜（SECM）的技术特点，研制新型的高分辨SECM仪器。拟研制的仪器系统具有可自动切换的步进电机与压电晶体互换的位置控制模式，既可适用于大空间范围的快速电化学成像，又可满足高空间精度的成像；同时采用双向渐进模式，增加压电反馈组件，可以使该仪器系统适用于更广泛的研究体系；引入多通道独立的恒电位工作系统来取代传统的双恒电位系统，可以从基底及探针表面得到更丰富的化学或生物活性信息；将跳跃成像模式应用到SECM仪器系统中，使成像的分辨率得到很大的提高；利用改进的液-液或液-固界面SECM检测池，采用可移动光窗系统，既可方便集成显微视频系统来监控探针在界面的状态，又使界面薄层光谱电化学方法的集成联用成为可能。

结论摘要：

随着科学技术的飞速发展，科学研究进入了微米、纳米尺度的领域，先进的显微成像仪器发展为获取微纳米精度信息的重要工具。作为现代仪器分析手段的重要分支之一，电分析化学技术具有灵敏度高、选择性好、响应时间短和方法简单等优点。扫描电化学显微镜(Scanning Electrochemical Microscope, SECM)技术可以同时提供物体的形貌和电化学活性信息的不足，正被广泛应用于材料、界面和生物电化学等多个领域中。但由于该仪器涉及多方面先进技术的复杂协同，目前国际上有关SECM相关仪器产品仍然比较少，针对一些特殊功能使用的实验方法也不齐全，国际上主要研究小组目前还依赖于一些自行搭建的仪器系统来开展相关研究工作，目前国内也没有任何SECM相关仪器产品生产。本项目在国内首次全面设计SECM设备，建立在微尺度三维空间内控制获取电化学相关信息的技术平台，研制了结合大尺度空间范围、高空间分辨定位、电化学控测和信息获取、灵巧视频辅助定位、光谱联用的电化学扫描显微镜系统，可用于固/液、液/液界面区域的电化学相关研究，为进一步发展本领域的尖端科研设备奠定基础。 我们围绕项目的研究目标开展了7个方面的工作（1）研制了具有可自动切换的步进电机与压电晶体互换的位置控制模式，既满足了大空间范围（50 mm×50 mm）的快速电化学成像，又满足高空间分辨率（低至1.9 nm）的成像；（2）采用双向渐进模式，可以交换工作电极测量，增加压电反馈组件，使该仪器系统适用于更广泛的研究体系。（3）探针渐近、表面成像、第二工作电极开路电位等多种工作模式和内置多种电化学测量方法；（4）皮安级微电流检测；（5）带有USB接口的光学视频动态监测，有效避免探针和样品的损坏；（6）设计耦合光学系统的液-液或液-固界面SECM检测池，使界面薄层光谱电化学方法的集成联用成为可能。（7）界面电化学和成像分析应用。