以Mo粉和Si粉为原料,以NH4Cl为添加剂,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法制备了高纯度的MoSi2材料.化学分析、荧光半定量分析和感应耦合等离子光谱仪(ICP-AES)分析结果表明,添加剂NH4Cl的加入能够对自蔓延燃烧合成的MoSi2粉体起到明显的净化效果.并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析,发现NH4Cl的加入对合成产物的物相组成没有明显影响,但可以大大降低合成产物的晶粒尺寸和团聚程度.