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加压毛细管电色谱-紫外检测法分析糖皮质激素及其在头发检测中的应用
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:色谱
  • 时间:2011
  • 页码:798-804
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学化学化工学院,福建福州350108
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21075017)
  • 相关项目:功能化整体微萃取-毛细管电色谱电化学检测联用技术及超痕量酚类环境激素分析
中文摘要:

采用反相加压毛细管电色谱与紫外检测联用技术,建立了一种高效、简便的糖皮质激素分析方法,适用于头发中糖皮质激素的检测。使用C18反相色谱柱,流动相为pH8.0,1.5mmol/L的Tris-乙腈(65∶35,v/v),检测波长为245nm、分离电压为-10kV、反压为10.5MPa、泵流速为0.05mL/min,进行等度洗脱,倍他米松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、皮质脂酮等8种激素在20min内实现快速分离。各组分的质量浓度线性范围达到3个数量级,检出限(S/N=3)在μg/g水平,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于4.8%和7.4%。将所建立方法应用于头发样品分析,检测前采用蛋白酶水解提取和净化处理样品,不同浓度糖皮质激素的回收率为71%~85%。该研究为糖皮质激素药物暴露监测以及压力检测提供了新手段,有望用于滥用药物的控制和临床诊断。

英文摘要:

An effective and convenient method for glucocorticoid analysis in hair by reversed-phase pressurized capillary electrochromatography(pCEC) with ultra-violet(UV) detection was developed.Eight glucocorticoids(betamethasone,dexamethasone,prednisone,prednisolone,prednisolone acetate,hydrocortisone acetate,cortisone acetate and corticosterone) were separated within 20 min in an isocratic mode pCEC.The separations were performed on a reversed-phase C18 column,and with 245 nm as the UV detection wavelength.The mobile phase was composed of 1.5 mmol/L Tris buffer(pH 8.0) and acetonitrile(65∶35,v/v),at a pump flow rate of 0.05 mL/min.All of the compounds showed good linearity in the range of 0.036-4.0 mmol/L.The limits of detection(LODs) for all glucocorticoids were of μg/g levels.The proposed method was applied to the analysis of hair samples.The interference of hair matrices was effectively eliminated by protein enzymatic digestion,followed by a methanol extraction and a solid phase extraction(SPE) clean up step.The average recoveries of 71%-85% at different fortified levels of glucocorticoids were achieved.This non-invasive method is useful for rapidly estimating the level of drug exposure in drug chronic abuse and monitoring the compliance of therapeutic drugs.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730