中文摘要：

复杂基质中低浓度长期暴露效应是酚类环境激素分析的瓶颈问题，亟需建立能实现高效富集、选择性分离和高灵敏检测的超痕量系统分析方法。课题从集成创新角度，发展功能化毛细管整体微萃取（MCME）-毛细管电色谱（CEC）电化学检测在线联用新技术，构建高效采样富集-快速分离-高灵敏检测一体化模式。基于功能化离子液体的调控和富集特性，结合sol-gel法和杂化技术制备高容量、稳定和选择性的离子液体介质MCME元件，揭示萃取富集规律，实现绿色、高通量的酚类环境激素高效萃取。优化制备改性CEC整体柱，结合加压模式以及高灵敏电化学检测联用，解决水体中超痕量极性酚类残留的选择性快速分析问题。构建低成本、灵敏度和重现性好的MCME-CEC-电化学检测联用分析系统，为毒理分析和监测评估提供有效手段。

结论摘要：

项目从高效富集、选择性电色谱(CEC)分离和高灵敏电化学检测（ED）三个技术层面入手，系统构建了复杂样品基质中痕量酚类环境激素的离子液体功能化MCME富集与CEC-ED联用分析技术，取得以下重要结果。 1.创新研制适用于酚类激素高效分离与富集的离子液体功能化整体材料。采用原位聚合与有机无机杂化技术，基于离子液体的优异溶解性、可调控和兼容性，分别制备了多作用模式的烯丙基甲基咪唑离子液体聚合物整体柱、苯基咪唑离子液体-杂化硅胶整体柱、高效富集的固定化离子液体固相萃取柱、聚（LMA-co-EDMA-co-IL）离子液体毛细管整体微萃取柱等系列功能化整体分离富集介质；建立了不同基质离子液体功能化整体材料的制备关键技术，探讨了离子液体对功能化整体柱保留、分离以及富集性能的影响规律和作用机理，为酚类激素提供高效、稳定的整体分离富集材料，也为离子液体功能化整体介质基础研究提供依据。申请专利2项，并参加全国学术会议交流。 2. 系统开展酚类环境激素的高效整体分离固定相制备和基础研究。研制了硅胶基质反相整体柱、具多重作用机制的Poly(VBTA-co-TAEIC)亲水聚合整体柱、HI-SAX混合模式的聚META整体柱、有机无机杂化的苯硼酸亲和整体柱等适用于不同类目标物的整体电色谱固定相，优化制备条件，探讨了整体柱对酚类物质的选择性和保留机理，为CEC-ED联用分析提供性能优良的分离固定相。相关成果在Analyst等发表论文6篇。 3.发展酚类环境激素的功能化MCME富集及CEC-ED联用分析新技术。基于离子液体功能化整体材料，开展酚类激素的MCME富集及pCEC-ED联用分析关键技术研究，探讨目标物的功能化富集原理和CEC分离机制，构建了酚类激素的高效富集与选择性分离-高灵敏检测的联用新模式；系统建立食品、环境水体中典型酚类激素污染物（苯酚和氯酚类、烷基酚、双酚和雌酚等）高效、环保的CEC联用分析新方法，样品分析结果满意。相关成果在Electrophoresis等发表论文6篇，申请专利1项，并参加国内外学术会议交流，为环境激素的食品安全性分析、毒理研究和污染监测提供了科学依据和有力工具。综上所述，项目在Chem. Com.、Electrophoresis、Analyst等国际期刊发表论文12篇，申报国家发明专利3项，参加国内外学术会议交流多次，培养博硕士6名，已较好实现预期目标。