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3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸的合成
  • 期刊名称:《合成化学》2009, 17(1), 71-73.
  • 时间:0
  • 分类:O641[理学—物理化学;理学—化学] O741[理学—晶体学]
  • 作者机构:[1]广西师范大学化学化工学院,广西桂林541004
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(20863001); 广西自然科学基金资助项目(2011GXNSFA018041); 广西壮族自治区研究生教育创新计划研究生科研创新项目(2009106020703M41)
  • 相关项目:新型邻菲罗啉和半刚性桥连有机膦混配的过渡金属配合物合成及发光性质研究
中文摘要:

本文以乙腈/二甲苯(1∶1)作为溶剂合成了配合物[Ag(pba)(Et-dtc)].p-xylene(pba=N,N-二[(二苯基膦)亚甲基]-苯胺,Et-dtc=N-乙基二硫代氨基甲酸)。X-射线单晶结构分析表明,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:a=1.003 9(2)nm,b=1.026 22(2)nm,c=1.931 3(4)nm;α=86.404(3)°,β=75.142(2)°,γ=67.018(2)°,Z=2。该配合物中Ag+与N,N-二[(二苯基膦)亚甲基]-苯胺中的两个膦原子、N-乙基二硫代氨基甲酸的两个硫原子配位形成四面体的构型,其a轴方向通过C—H…π(φ=168.7°,Dlin=0.288 1 nm)作用进行堆积。并用红外、荧光光谱等对化合物进行表征。

英文摘要:

[Ag(pba)(Et-dtc)]·p-xylene(pba=N,N-bis((diphenylphosphino)methyl)benzenamine,Et-dtc=N-ethyldithiocarbamate) has been prepared in 4 mL CH3CN/p-xylene(1∶1) and structurally characterized.The crystal is of triclinic,space group P-1 with a=1.003 9(2) nm,b=1.026 22(2) nm,c=1.931 3(4) nm;α=86.404(3)°,β=75.142(2)°,γ=67.018(2)°,Z=2.The Ag(Ⅰ) atom in the title compound is four coordinated by two P atoms of N,N-bis((diphenylphosphino)methyl)benzenamine and two S atoms of two N-ethyl dithiocarbamate,forming a tetrahedral geometry.In the crystal,the cationsare is linked by C—H…π interactions,forming chains along the a axis(φ=168.7°,Dlin=0.288 1 nm).The title complex is characterized by IR and fluorescence.

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