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加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]中国检验检疫科学研究院,北京100025
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(No.20475051).
中文摘要:

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二噁英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0.1pg/g。同位素标准的回收率为49.8%~85.3%,样品中各异构体的回收率为93.2%~115.6%.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。

英文摘要:

A rapid, sensitive and accurate method has been developed for the determination of seventeen 2,3,7,8-substituted congeners of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans (PCDD/Fs) in sediment using isotope dilution high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry (HRGC/HRMS). Dibenzo-p-dioxins and dibenzo-furans were extracted from samples by accelerated solvent extraction (ASE) and then purified by fluid management systems (FMS) with silica column, alumina column and carbon column. Confirmation and quantitative analysis at pg/g level of PCDD/Fs were performed by HRGC/HRMS using voltage selective ion record (VSIR) mode. Recoveries of fifteen isotopically labeled compound solutions (LCS) and the precision and recovery standards (PAR) were found to be in the range of 49.8% -85.3% and 93.2% - 113.8%, respectively. The detection limits of the method for both 2,3,7,8-tetrachloro-dibenzo-furan (TCDF) and 2,3,7,8-tetrachloro-dibenzo-p-dioxin ( TCDD ) were determined to be 0. 1 pg/g. This method not only meets the requirements of international standards, but also shortens analysis time from 2 weeks to 2 days.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730