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清开灵注射液中黄芩苷含量的微乳液相色谱法测定
  • ISSN号:1004-4957
  • 期刊名称:分析测试学报
  • 时间:0
  • 页码:1217-1220
  • 语言:中文
  • 分类:O657.7[理学—分析化学;理学—化学] R284.1[医药卫生—中药学;医药卫生—中医学]
  • 作者机构:[1]南方医科大学珠江医院药剂科,广东广州510282
  • 相关基金:基金项目:国家自然科学基金资助项目(90709046);广东省科技计划资助项目(20078031402006)
  • 相关项目:中药注射剂中致重症过敏反应抗原成分的筛查分析
中文摘要:

建立了微乳液相色谱(MELC)测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素。最佳条件为:采用Hypersil BDS C185μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温30℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-7%乙腈-0.01 mol/L四丁基溴化铵(磷酸调pH至3.0)为流动相,检测波长276 nm。对照品和样品均用70%甲醇处理。结果表明,黄芩苷的线性范围为25-100 mg/L,相关系数r=0.999 9。精密度实验和稳定性实验的RSD分别为1.0%(n=6)和0.50%(n=5),平均加标回收率和RSD值(n=6)分别为99%、1.9%。市售9批样品中黄芩苷的质量浓度为4.05-5.05 g/L,符合药典规定。

英文摘要:

A method for the determination of baicalin in qingkailing injection was established by microemulsion liquid chromatography (MELC). Influential factors, including types and concentrations of the surfactant, oil phase, cosurfaetant and organic solvent additive, and pH value in the mobile phase, were discussed. The optimized conditions for the determination were as follows: analytical column: a Hypersil BDS C18 5 μm(4. 6 mm × 150 mm) ; temperature: 30 ℃ ; mobile phase: 3% cetyhrimethyl ammonium bromide - 0. 8% acetoaeetate - 7% acetonitrile - 0.01 mol/L tetrabutyl ammonium bromide ( pH = 3.0) ; flow rate : 1.5 mL/min ; detection wavelength : 276 nm. The control and real samples were dissolved with 70% methanol. The result indicated that the calibration curve was linear in the range of 25 - 100 mg/L for baiealin with correlation coefficient of 0. 999 9. The method showed good precision and stability with RSDs of 1.0% ( n = 6) and 0. 50% ( n = 5 ), respectively. The average spiked recovery was 99% with RSD(n =6) of 1.9% . The method was applied in the determination of baicalin in nine productions from legal pharmaceutical companies with satisfactory results.

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期刊信息
  • 《分析测试学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:广东省科学技术厅
  • 主办单位:中国分析测试协会 中国广州分析测试中心
  • 主编:陈小明
  • 地址:广州市先烈中路100号34栋B201中国广州分析测试中心内
  • 邮编:510070
  • 邮箱:fxcsxb@china.com
  • 电话:020- 37656606
  • 国际标准刊号:ISSN:1004-4957
  • 国内统一刊号:ISSN:44-1318/TH
  • 邮发代号:46-104
  • 获奖情况:
  • 获广东省第一、二届优秀期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:25362