以水溶性镍盐和铁盐为金属源,通过水合肼作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮作为模板和稳定剂,采用水热法在碱性溶液中制备出了双金属化合物 FeNi3。考察了聚乙烯吡咯烷酮和碱液浓度对产物形貌和物相的影响,借助 X射线粉末衍射和透射电镜手段,分别对产物进行了表征和分析。同时,通过调控不同的反应条件,比较了 FeNi3以及不同形貌的 Ni粉对于 NaBH4水解产氢速率的影响,从而对 FeNi3的催化活性进行了评价。研究结果表明:在试验设定的条件下,所得产物均为结晶度良好的微纳米整比化合物 FeNi3,聚乙烯吡咯烷酮的加入能够有效地改善产物的结晶习性,而且有助于形成粒径均匀的高分散性微纳米菱形片形状;在相同的水解条件下,30℃时,反应开始后10 min 内 FeNi3对 NaBH4的催化水解制氢速率比单质金属镍微粉高出26.8%以上,表明 FeNi3的催化活性明显高于单质镍粉。