采用液相还原法合成了一系列非晶态合金Ni-Fe-B,考察了铁物质的量比、反应温度和表面活性剂对非晶态合金Ni-Fe-B的物相、形貌以及催化活性的影响。借助X射线粉末衍射、透射电镜对产物进行了表征分析。以NaBH4的催化水解制氢作为探针反应,对所得非晶态合金Ni-Fe-B的催化活性进行了评价。研究结果表明:所得产物Ni-Fe-B具有相对稳定的非晶态物相结构,铁物质的量比的升高,促使产物向晶态化转变。当铁物质的量比为0.5,反应温度为333 K时,所得Ni-Fe-B的催化活性最高,产氢速率可达1.70 mL/min。非离子型表面活性剂辅助所得非晶态产物的粒径小、分散度最高,催化活性进一步增强,产氢速率可提高到1.98mL/min。