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一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸
  • ISSN号:1003-0972
  • 期刊名称:信阳师范学院学报(自然科学版)
  • 时间:0
  • 页码:394-396
  • 分类:O627.3[理学—有机化学;理学—化学] O621.3[理学—有机化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]湖南工业大学绿色包装与生物纳米技术应用湖南省重点实验室,湖南株洲412008
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(60971045); 湖南省科技计划项目(2009TP4036-2); 湖南省自然科学基金项目(09JJ3017)
  • 相关项目:基于活体微透析技术神经递质动态变化信息微传感器检测的研究
中文摘要:

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.

英文摘要:

A simple and convenient "one-pot" method is described for the preparation of 2,6-dimethylphenyl boronic acid.Parameters affecting preparation reaction including the boronation reagent,reactant proportion and solvent were investigated in detail.An optimized process was obtained when the solution of 2,6-dimethylphenyl bromide,tributyl borate and THF was added to the magnesium chip by drop,the reactant proportion was n(Mg)∶ n(C8H9Br)∶ n(B(OC4H9)3) = 1.2∶ 1∶ 1.5.The reactant solution was kept in a water bath at 30 ℃ for 2 h,then hydrolyzed in acid medium.The isolated yield is 80.1%.The product was characterized by 1H NMR,mass spectrum and IR.

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期刊信息
  • 《信阳师范学院学报:自然科学版》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:信阳师范学院
  • 主办单位:信阳师范学院
  • 主编:刘彦明
  • 地址:河南省信阳市南湖路
  • 邮编:464000
  • 邮箱:xblk@xynu.edu.cn
  • 电话:0376-6393516
  • 国际标准刊号:ISSN:1003-0972
  • 国内统一刊号:ISSN:41-1107/N
  • 邮发代号:36-122
  • 获奖情况:
  • 河南省优秀科技期刊,河南省优秀学报
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),英国农业与生物科学研究中心文摘,波兰哥白尼索引,德国数学文摘,美国剑桥科学文摘,英国动物学记录,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版)
  • 被引量:5214