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催化合成3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯及其水解过程研究
  • ISSN号:1005-9954
  • 期刊名称:《化学工程》
  • 时间:0
  • 分类:TQ314.248[化学工程—高聚物工业]
  • 作者机构:[1]南京工业大学化学化工学院,江苏南京210009, [2]南京工业大学材料化学工程国家重点实验室,江苏南京210009
  • 相关基金:国家自然科学基金资助项目(21276126);江苏省基础研究计划(自然科学基金)项目(BK2010083)
中文摘要:

采用酯化水解两步法高效合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH).首先采用硅烷嫁接法制备了MCM-48嫁接SnCl2催化剂,应用于多聚甲醛、异丁烯和醋酸缩合酯化制备3-甲基-3-丁烯-1-醇醋酸酯(MB-AC),然后MB-AC碱性水解制备MBOH,并对缩合酯化和水解反应进行工艺条件考察.结果表明,最佳缩合酯化反应条件为:2.4 g催化剂,16 g多聚甲醛,120 g异丁烯,128 g醋酸,反应温度140℃,反应时间6h.在此条件下,MB-AC的收率为55.5%,MBOH的收率为13.8%.进一步将缩合酯化反应产物碱性水解,最佳水解条件为:水解温度50℃,进料速度为60 mL/h,碱溶液质量分数为20%.在此条件下,水解收率为94.5%.酯化水解两步法制备MBOH的总收率达到65.5%.

英文摘要:

Anchoring of tin dichloride on quaternary ammonium chloride functionalized MCM-48 as a new catalyst was used to catalyze the condensation reaction of paraformaldehyde, isobutene and acetic acid to produce 3- methylbut-3-en-l-ol acetate. By using the innovative esterification-hydrolysis two-step method, 3-methylbut-3-en-1- ol was synthesized effectively. The process conditions of esterification reaction and hydrolysis reaction were investigated. The result shows that under the optimal esterification reaction condition of 2.4 g catalyst, 16 g paraformaldehyde, 120 g isobutene, 128 g acetic acid, reaction temperature 140 ℃, reaction time 6 h, the yields of 3-methylbut-3-en-l-ol acetate and 3-methylbut-3-en-l-ol are 55.5% and 13.8%. The yield of hydrolysis is 94.5% under the optimal reaction condition of reaction temperature 50 ℃, mass fraction of alkali solution 20%, feed rate of alkali solution 20 mL/h. The final yield of MOH prepared by esterification-hydrolysis two-step method reaches to 65.5%

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期刊信息
  • 《化学工程》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国华陆工程科技有限责任公司
  • 主办单位:中国华陆工程科技有限责任公司
  • 主编:程惠亭
  • 地址:陕西省西安市高新技术产业开发区唐延南路7号 华陆大厦
  • 邮编:710065
  • 邮箱:chem_eng@chinahualueng.com
  • 电话:029-87989701 27988823/4/6
  • 国际标准刊号:ISSN:1005-9954
  • 国内统一刊号:ISSN:61-1136/TQ
  • 邮发代号:52-52
  • 获奖情况:
  • 第六届全国石油和化工行业优秀期刊一等奖,历届陕西省科学技术类优秀期刊,首届《CAJ-CD规范》执行优秀期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:11323