通过溶胶-凝胶碳热还原法制备了超长碳化硅纳米纤维(SiCNF),并采用丙酮辅助滚压法制备了新型自支撑SiCNF薄膜。通过X射线衍射、场发射扫描电镜、红外光谱等测试手段,分析了SiCNF的形貌、晶相和成分,表明产物为直径约50nm的超长立方相β-SiCNF。自支撑纳米薄膜作为NF的宏观体材料,在柔性电子器件、复合材料、能源材料、高温过滤、高温催化载体、环境治理、生物工程等领域具有广阔的应用前景。