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溴化铜对乙酰基愈创木酚的选择性溴化反应
  • ISSN号:1000-0593
  • 期刊名称:《光谱学与光谱分析》
  • 时间:0
  • 分类:TS743[轻工技术与工程—制浆造纸工程]
  • 作者机构:[1]湖南岳阳纸业股份有限公司,湖南岳阳414002, [2]山东轻工业学院制浆造纸工程省级重点学科,山东济南250100, [3]华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州510640
  • 相关基金:教育部重点项目(01137),国家自然科学基金资助项目(30471365),教育部博士点基金项目(20020561022)以及山东省中青年科学家奖励基金资助项目(04BS05005).
中文摘要:

以愈创木酚为起始物,合成了4-乙酰基愈创木酚。然后以4-乙酰基愈创木酚和溴化铜(CuBr2)为反应物.分别用乙酸乙酯与三氯甲烷的混合溶液、甲醇、乙醇作为反应溶剂合成了4-(α-溴代乙酰基)-愈创木酚,并利用红外光谱、核磁共振谱(^1H-NMR)等手段对其化学结构进行了分析和确认。研究结果表明,利用甲醇和乙醇作为反应溶剂。将该4-乙酰基愈创木酚的取代反应由非均相转变为均相,得率稳定在90%以上。该溴代反应受反应时间的影响不大。重结晶的方法不能将产物分离,采用硅胶层析用乙酸乙酯和正己烷(1:2,V/V)作为流动相可分离得到产物。

英文摘要:

4-bromoacetoguaiacone was synthesized used guaiacol as starting materials. Then 4-(α-bromoacetyl)-guaiacol was synthesized used 4-bromoacetoguaiacone and copper(Ⅱ) bromide as raw material and mixture of ethyl acetate and chloroform (1 : 1), ethanol or methanol as reactive solvent. Meanwhile the techniques of TLC, FT-IR and ^1H-NMR were used to identify the chemical structure. The results obtained showed that taking alcohol or ethanol as a substitute of mixture of ethyl acetate and chloroform as solvent can change this bromide reaction from nonhomophase to homophase and the yield reached 90%, The reaction time had little effect on the final yield. The recrystallization by benzene can not separate the final product. The f'mal product can be obatained by column chromatography using the mixture of n-hexane and ethyl acetate (2 : 1) as mobile phase.

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期刊信息
  • 《光谱学与光谱分析》
  • 中国科技核心期刊
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国光学学会
  • 主编:高松
  • 地址:北京海淀区魏公村学院南路76号
  • 邮编:100081
  • 邮箱:chngpxygpfx@vip.sina.com
  • 电话:010-62181070
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-0593
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2200/O4
  • 邮发代号:82-68
  • 获奖情况:
  • 1992年北京出版局编辑质量奖,1996年中国科协优秀科技期刊奖,1997-2000获中国科协择优支持基础性高科技学术期刊奖
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国生物医学检索系统,美国科学引文索引(扩展库),英国科学文摘数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
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