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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥230032, [2]安徽人口健康与优生省级实验室,安徽合肥230032
  • 相关基金:国家自然科学基金重点项目(81330068);国家自然科学基金青年基金项目(81302449)
中文摘要:

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%(v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2-200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.999 76);检出限(LOD)为13.43-80.21 ng/L,定量限为44.77-267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%-108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。

英文摘要:

A method has been developed for the analysis of seven metabolites of phthalates in human urine by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( HPLC-MS/MS). The urine samples were hydrolyzed with glucuronidase followed by purification with solid-phase extraction( SPE)cartridges. Both 0. 1% formic acid in water( v/v)and 0. 1% for-mic acid in acetonitrile were used as the mobile phases in a gradient mode. The chromatograph-ic separation was achieved on a phenyl column. Mass detection was then conducted by electros-pray ionization in negative ion mode and multiple reaction monitoring mode. The components were quantified by stable isotope-labelled( ^13 C-)phthalate monoester internal standards. The calibration curves of the seven phthalates metabolites showed good linear relationships in the range of 0. 2-200. 0 μg/L( r﹥0. 999 76 ). The recoveries at three levels were from 88. 8% to 108. 9% with relative standard deviations no more than 17. 05%. The limits of detection of the method were 13. 43-80. 2 ng/L. The limits of quantification were 44. 77-267. 37 ng/L. This method was successfully applied to the determination of metabolism of phthalates in human urine with efficiency,increased accuracy and high sensitivity.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730