目的:建立测定人体血浆中异环磷酰胺及环磷酰胺浓度的方法.方法:环磷酰胺和异环磷酰胺互为为内标,血浆样品用无水硫酸钠吸附,用氯仿提取,提取液浓缩至干,残余物用流动相溶解后进样.色谱柱:Zorbax-ODS C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温:室温,流动相:乙晴—水(25∶75),流速1.0 mL· min-1,检测波长:200 nm.结果:异环磷酰胺、环磷酰胺的线性范围均为1.0~200 mg·L-1,最低检出限分别为0.20 mg·L-1和0.25 mg· L-1;日间、日内相对标准差均小于6.5%;相对回收率分别为96.74%~103.56%和96.19%~103.51%;提取回收率分别为93.54%~101.43%和92.23%~100.32%.结论:高效液相色谱法简便、准确,重现性好,可用于异环磷酰胺及环磷酰胺人体血药浓度监测及药代动力学研究.