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液相色谱-串联质谱法测定头发中10种蛋白同化激素
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O657.32[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]复旦大学上海医学院法医学系,上海200032, [2]司法部司法鉴定科学技术研究所,上海200063
  • 相关基金:本文系国家自然科学基金资助项目(No.20475037)
中文摘要:

建立了同时测定头发中10种蛋白同化激素液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)分析方法。头发样品经NaOH消解、戊烷液液提取后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子源进行离子化,用多反应监测方式(MRM)对这10种蛋白同化激素的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。10种蛋白同化激素的检出限为1~20ng/g;相对标准偏差(RSD)为1.72%~13.77%;回收率为38.20%~110.38%;线性回归系数(R^2)为0.9958~0.9999。本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在兴奋剂检测或毒物分析中对毛发中蛋白同化激素测定的要求。

英文摘要:

A sensitive and reproducible method for the quantitative detection of 10 kinds of anabolic androgenic steroids (AAS) has been developed. After decontamination steps, the hair sample (about 50 mg) was solubilised in 1 mL 1 mol/L NaOH, at 80℃ for 30 min, in the presence of 1 ng of epitestosterone-d3 used as internal standard. The homogenate was neutralized and extracted using a liquid-liquid extraction with pentane. The extract was separated by reversed phase liquid chromatography using methanol-water (containing 20 mmol/L ammonium acetate) as mobile phase. The AAS was confirmed and quantified using a API4000 MS-MS system in the multiple reaction monitoring mode via positive electrospray ionization. The calibration curves of the anabolic steroids were excellent with correlation coefficients (r) between 0.9958 and 0. 9998, RSD were between 1.7% and 13.8%, the recoveries were between 38. 2% and 110.4%, and the detection limits ranged from 1 to 20 ng/g. The established method is simple, rapid, sensitive and specific, and is appropriate for identification and quantification of anabolic steroids in human hair.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455