为了提高TiO2的可见光光催化性能,以微米级聚苯乙烯微球为模板,钛酸四丁酯为前驱体,三乙胺为氮源,采用静电吸附自组装法制备了粒径为1.20μm、壳层的厚度约为30nm且球形形貌良好的氮掺杂TiO2中空复合微球,采用SEM、XPS、XRD和紫外-可见分光光度计研究了其结构及光催化性能。结果表明:氮进入TiO2晶格内取代了部分O并改变了晶格中Ti和O的化学状态,但对TiO2晶型结构没有明显影响;氮掺杂后的TiO2中空复合微球禁带宽度变窄,氮掺杂TiO2中空复合微球不仅在紫外区有较强的光吸收能力,在可见光区也表现出较强的光响应性,对甲基橙的光催化降解率较Degussa P25型纳米TiO2的明显增强。研究结果对TiO2在光催化领域的应用具有理论指导意义。