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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,深圳市食品安全检测技术研发承点实验室,广东深圳518045, [2]深圳大学化学与化工学院,广东深圳518060
  • 相关基金:国家科技基础性工作专项重点项目(2013FY113100);科技部“十二五”科技支撑计划项目(2012BAD33B02)
中文摘要:

建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸( PFAs)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取,加入乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)、C18、石墨化炭黑( GCB)3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测萃取液中 PFAs含量,采用 C18色谱柱分离,负离子模式电喷雾电离,配合多级反应离子扫描( MRM)定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响,优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg/kg 范围内线性关系良好,相关系数 R>0.998,检出限( LOD)为0.004~0.111μg/kg,定量限( LOQ)为0.012~0.370μg/kg。在0.5、1.0、2.0μg/kg加标水平下,19种 PFAs的加标回收率为80%~128%,相对标准偏差( RSD)范围为0.31%~11.1%。该方法快速、简单、准确,适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。

英文摘要:

A method was developed for the determination of 19 perfluoroalkyl acids( PFAs)in lamb liver by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( HPLC-MS/MS)combined with dispersive solid phase extraction. The sample was extracted with acidified acetonitrile,and then cleaned-up by a mixture of N-propylethylenediamine( PSA ),C18 and graphitized carbon black( GCB)sorbents. The 19 PFAs were analyzed by HPLC-MS/MS with a C18 chromatographic column,adopting the multiple reaction monitoring( MRM ) mode with negative electrospray ionization. The effects of the dosages of hydrochloric acid and the sorbents on the recoveries of the 19 PFAs were studied. For accurate quantitative analysis,the isotope internal standard method was used. The calibration curves were linear with the correla-tion coefficients over 0. 998 in the range of 0. 05-20 μg/kg for the 19 PFAs. The limits of detec-tion were 0. 004-0. 111 μg/kg. The limits of quantification were 0. 012-0. 370 μg/kg. The mean recoveries of the 19 PFAs at spiked levels of 0. 5,1. 0,2. 0 μg/kg were in the range from 80%to 128% with the relative standard deviations of 0. 31%-11. 1%. The developed method is rapid, simple,accurate. It is suitable for the determination of the 19 PFAs in large quantities of lamb liver samples.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730