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H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5复合材料催化合成3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物
  • ISSN号:0258-3283
  • 期刊名称:《化学试剂》
  • 时间:0
  • 分类:TQ460[化学工程—制药化工]
  • 作者机构:湖北师范大学化学化工学院,湖北黄石435002
  • 相关基金:湖北省自然科学基金重点项目(2014CFA131); 2016年湖北省大学生创新创业训练计划项目(201610513010); 湖北师范大学研究生创新基金项目(20160107)
中文摘要:

采用水热法分别合成杂多酸H6P2Mo9W9O62及有机金属骨架Zn(BDC)(Bipy)0.5,使用浸渍法合成H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物。通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度。实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n(醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.4∶1.5,2.0 wt%H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5,反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率为40.1%~91.5%。

英文摘要:

Six kinds of 3,4-dihydropyrimidine-2(H)-one derivative were prepared via Biginelli-typecondensation with ethyl acetoacetate,aromatic aldehyde and urea as starting materials,anhydrous ethanol as solvent and H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5as catalyst.H6P2Mo9W9O62/ and Zn(BDC)(Bipy)0. 5was prepared by hydrothermal method,the catalyst was prepared by loading of heteropoly acid on metal organic skeleton by impregnation method.The structure was confirmed by IR,1HNMR,13 CNMR and it's purity was determined by melting point.The results showed that under the conditions of fixed aromatic aldehyde feed of 0. 04 mol,n(aromatic aldehyde) ∶ n(ethyl acetoacetate) ∶ n(urea) = 1 ∶ 1. 4 ∶ 1. 5,2. 0 wt% H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5reaction temperature at 105 ℃ and reaction time of 60 min.The yield of the target products achieves 40. 1% ~ 91. 5%.

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期刊信息
  • 《化学试剂》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国石油和化学工业联合会
  • 主办单位:中国分析测试协会 国药集团化学试剂有限公司 北京国化精试咨询有限公司
  • 主编:何晖
  • 地址:北京市西城街太平街8号院6号楼2层107室
  • 邮编:100050
  • 邮箱:webmaster@chinareagent.com.cn
  • 电话:010-58321793
  • 国际标准刊号:ISSN:0258-3283
  • 国内统一刊号:ISSN:11-2135/TQ
  • 邮发代号:2-444
  • 获奖情况:
  • 获全国首届优秀科技期刊评比三等奖,2001年入选“中国期刊方阵”被评为“双效”期刊,2002年在第五届全国石油和化工优秀期刊评选中获一等奖
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:12515