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新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留
  • ISSN号:1672-0741
  • 期刊名称:《华中科技大学学报:医学版》
  • 时间:0
  • 分类:R917.01[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学] R917.03[医药卫生—药物分析学;医药卫生—药学]
  • 作者机构:[1]华中科技大学同济医学院公共卫生学院环境医学研究所教育部环境与健康重点实验室,武汉430030, [2]湖北出入境检验检疫局,武汉430022
  • 相关基金:国家自然科学基金(No.20407009)和湖北省自然科学基金(No.2003ABA060)资助项目
中文摘要:

目的采用液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品,用乙腈和乙酸铵缓冲液提取,合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和丙磺酸(PRS)柱固相萃取净化,没有使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾(ESI)正离子扫描模式,多反应监控(MRM)方式检测,外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0.5ng/g,线性方程的相关系数r〉0.99,在添加浓度0.5~2.0ng/g范围内,孔雀石绿回收率为78.4%~92.1%。隐色孔雀石绿回收率为82.4%~98.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%。结论此方法高效快速,结果准确,重现性好,适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。

英文摘要:

Objective To develop a method for determination of residues of malachite green (MG) and its leucometabolite leucomalachite green (LMG) in aquatic products by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Methods The targeted analytes were extracted from homogenized samples with a mixture of acetonitrile and ammonium acetate buffer, partitioned against methylene chloride, and purified on tandem neutral alumina and PRS SPE cartridges. Chromatographic separation was achieved by using ZORBAX SB-C18 column with an isocratic mobile phase consisting of ammonium acetate (0.05 mmol/L) and acetonitrile (10/90, V/V) without the need for in-line post-column oxidation with PbO2. Identification and quantification were performed using multiple reaction monitoring (MRM) with one precursor ion and two product ions for each analyre and electrospray ionization (ESI) in positive mode. Results The limit of detection for MG and LMG was 0.5 ng/g, correlation coefficient of linear regression equations was above 0.99 and the recoveries were in the range of 78.4%-92.1%,0. 82.4%-98.1% respectively, at spiked levels of 0.5--2.0 ng/g. The RSD of the method was less than 5.7%. Conclusion After a large amount of incurred samples were detected, the results showed that the method is suitable for determination of residues of MG and LMG in aquatic products.

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期刊信息
  • 《华中科技大学学报:医学版》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:教育部
  • 主办单位:华中科技大学
  • 主编:陈建国
  • 地址:武汉航空路13号
  • 邮编:430030
  • 邮箱:zhengm@mail.tjmu.edu.cn
  • 电话:027-83692530
  • 国际标准刊号:ISSN:1672-0741
  • 国内统一刊号:ISSN:42-1678/R
  • 邮发代号:38-37
  • 获奖情况:
  • 1996年第二届全国优秀科技期刊二等奖,1999年全国高等学校优秀自然科学学报一等奖,1999年湖北省出版佳作奖、省优秀期刊,2006年湖北省优秀科技期刊,2) 2008年教育部第二届中国高校优秀科技期刊奖,2010年教育部第三届中国高校优秀科技期刊奖,2011年第七届湖北省医学优秀精品期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),英国农业与生物科学研究中心文摘,波兰哥白尼索引,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版)
  • 被引量:10596