针对环境样品具有被测物浓度低、组分复杂、干扰物质多,通常都要经过样品预处理和浓缩富集后才能进行分离检测的特点,本项目拟以我国优先监测的有机污染物酚类化合物中的五氯酚(PCP)为具体的研究对象,结合分子印记和原位聚合技术,在毛细管前段制备针对PCP的分子印记聚合物(MIPs)多孔整体柱,作为在线分子印记固相萃取(MISPE)柱,后段作为毛细管电泳(CE)的常规分离柱,无需复杂的接口技术,即可将具有高度选择性的MISPE与高效、快速的CE分离分析技术简便的在线联用,实现对环境中痕量PCP快速、高效、实时的分离检测。选择不同的有机污染物作为目标印记分子制备MIPs整体柱,该MISPE-CE在线联用系统同时可用于对其它痕量有机污染物如其他的酚类化合物、苯胺类、硝基苯类、有机氯农药等的分离检测,因此本项目建立了一种对环境复杂样品中痕量有机污染物实现实时、在线的快速分离检测新方法。
针对复杂样品中痕量污染物分析通常都需经过样品预处理和浓缩富集后才能进行分离检测的特点,本项目利用分子印记技术制备的MIP对目标分子具有特异选择性的特点,分别以双酚A、2-氯酚、苏丹红Ⅰ和四环素为目标分子,制备了四种高选择性的MIPs;采用原位聚合法,以2,4-二硝基苯酚为印记分子,首次在毛细管内制备了分子印记整体柱,对2,4-二硝基苯酚有很好的印记效果;首次建立了复杂样品中痕量双酚A检测的MISPE-CE联用系统,对自来水、化工废水、长江水、长江土壤、虾、人尿样品中双酚A进行了检测,加标回收率为93.69%-105.4%,富集倍数可达300倍,MISPE的萃取效率明显高于C18柱,水样中双酚A的检测限达到3.0μg/l;首次建立了MISPE与LC/MS/MS联用系统,对虾肉、鸭肉、鸡蛋、蜂蜜样品进行检测,其萃取效率和吸附容量明显高于四种商用柱,加标回收率96.9%-102.3%之间,RSD均小于5.6%,土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测限在0.08-0.32 ng/g。本方法建立的MISPE与新型分离技术联用系统可广泛用于复杂样品中痕量污染物的快速、高效和灵敏的分离检测。