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固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留
  • ISSN号:1008-7303
  • 期刊名称:农药学学报
  • 时间:2014.7
  • 页码:433-438
  • 分类:O657.7[理学—分析化学;理学—化学] TQ457[化学工程—农药化工]
  • 作者机构:[1]广西大学 农药与环境毒理研究所,南宁530005
  • 相关基金:基金项目:国家自然科学基金(31101464);公益性行业(农业)科研专项(201203098)资助;广西“特聘专家”工程专项(20138015)经费资助.
  • 相关项目:咪唑啉酮类除草剂在土壤-植物环境中环境行为及生态效应
中文摘要:

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱( HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取( SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX 固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0?02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n =5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。

英文摘要:

A new method for determining residues of imazapyr, imazapic, imazamethabenz-methyl and imazethapyr in soil was developed by solid-phase extraction ( SPE ) cleanup and high performance liquid chromatography( HPLC) detection. Various extraction reagents, solvents at different pH values, various type of SPE and the elution volumes were compared. Extraction with V ( acetonitrile )∶V(water) =5∶3 at pH 3, with SAX cartridge SPE purification of the extracts were found to be the most suitable conditions. Determination was done with HPLC coupled with diode array detector ( DAD ) . Mean recoveries of four imidazolinone herbicides at fortification levels of 0 . 02-0 . 5 mg/kg were between 86% -109% (RSD≤3. 3%, n=5). Under the optimal conditions, limits of quantification in soil were 0?01 mg/kg for imazapyr, imazapic and imazethapyr, and 0. 02 mg/kg for imazamethabenz-methyl ( S/N=3 ) .

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期刊信息
  • 《农药学学报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:国家教育部
  • 主办单位:中国农业大学
  • 主编:王道全
  • 地址:北京市海淀区圆明园西路2号中国农业大学理学院
  • 邮编:100193
  • 邮箱:nyxuebao@263.net
  • 电话:010-62733003
  • 国际标准刊号:ISSN:1008-7303
  • 国内统一刊号:ISSN:11-3995/S
  • 邮发代号:2-949
  • 获奖情况:
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,美国剑桥科学文摘,英国动物学记录,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版)
  • 被引量:8245