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纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中的5-羟色胺
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:色谱
  • 时间:2011.11.28
  • 页码:1107-1111
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]东南大学儿童发展与学习科学教育部重点实验室,江苏南京210096, [2]东南大学苏州研究院苏州环境与生物安全重点实验室,江苏苏州215123
  • 相关基金:国家自然科学基金面上项目(81172720); 苏州市应用基础研究项目(SYJG0912 SYN201006 SG201028); 江苏省工业支撑项目(BE2010088)
  • 相关项目:基于纳米纤维的生物样品中气态组分捕集与检测方法研究
中文摘要:

基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺(5-HT)的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法。用10%(v/v)高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mo l/L的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液于30℃衍生4 min,经纳米纤维固相萃取柱净化富集后,以pH 5.4的0.05 mo l/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.25 mmo l/L乙二胺四乙酸)-甲醇(60∶40,v/v)为流动相在C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,进样量为20μL。结果表明,在高、中、低3个加标水平下,血浆中5-HT的加标回收率为95.6%~101.4%,日内与日间相对标准偏差均小于5%(n=3)。方法的定量线性范围为5~500μg/L,检出限为1μg/L。该方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度和较高的重现性,能够用于血浆中5-HT的含量测定。

英文摘要:

A novel packed-nanofiber solid phase extraction coupled with high performance liquid chromatography-electrochemical detection(HPLC-ECD) method was established for the determination of 5-hydroxytryptamine(5-HT) in plasma.A 10%(v/v) HClO4 solution was used to precipitate the protein in plasma samples.After homogenizing for 1 min and centrifuging for 10 min at 12 000 r/min,the supernatant was adjusted to pH 8.5 with 0.1 mol/L sodium tetraphenylborate and then derivatized with o-phthalaldehyde(OPA) solution at 30 ℃ for 4 min.The solution was then purified and preconcentrated by the packed-nanofiber solid phase extraction column,in which methanol was used as the eluent.The analyte was analyzed by HPLC-ECD.The chromatographic separation was achieved on a Shimadzu C18 column with pH 5.4 0.05 mol/L phosphate buffer solution(containing 0.25 mmol/L ethylene diamine tetraacetic acid)-methanol(60∶40,v/v) as mobile phase.The linear range was 5-500 μg/L with the correlation coefficient(r2) of 0.999 6.The limit of detection(S/N=3) was 1 μg/L.And the spiked recoveries were in the range of 95.6%-101.4% with the relative standard deviations(RSDs) of intra-day and inter-day assays below 5%(n=3).On the basis of the advantages of simplicity,high sensitivity and good reproducibility,this method can be used for the determination of 5-HT in human plasma.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730