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中草药中13种代表性农药多残留的分散固相净化与气相色谱-质谱法测定
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O652.63[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]中国农业大学理学院应用化学系,北京100193, [2]广西大学农药与环境毒理研究所,南宁530005
  • 相关基金:国家自然科学基金(Nos.31171872,31101297); 广西壮族自治区农业环境与农产品质量安全特聘专家岗位资助项目
中文摘要:

通过对QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法的改良,建立了9种中草药中13种代表性农药残留分析的气相色谱-串联质谱分析方法。新鲜样品用乙腈提取,干样品用水和乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离;然后,在新鲜样品提取液中加入无水MgSO4和多壁碳纳米管,在干样品提取液中加入无水MgSO4、多壁碳纳米管和N-丙基二乙胺(Primary secondary amine,PSA),进行分散固相净化。采用气相色谱分离、选择离子监测质谱进行确证和测定,内标法定量。3个添加水平(0.02~0.4 mg/kg)的平均回收率为67.9%~100.3%,相对标准偏差为0.6%~11.0%;方法定量限(LOQ)在0.004~0.03 mg/kg之间;检出限(LOD)在0.009~0.01 mg/kg之间。采用本方法检测12例市场样品,其中3例样品检测出目标农药。

英文摘要:

A simple method for the determination of 13 representative pesticides in 9 Chinese herds employing modified QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) followed by gas chromatography-tandem mass spectrometric(GC-MS) analysis was developed.For the fresh or dry samples,the pesticides were extracted by acetonitrile or acetonitrile-H2O,respectively,and then liquid-liquid partitioning formed by adding anhydrous MgSO4 and NaCl;followed by a simple cleanup step using multi-walled carbon nanotubes(MWCNTs) for fresh samples extraction,and using MWCNTs and PSA(primary secondary amine) for dry samples extraction as dispersive solid phase extraction(d-SPE).The aliquot was confirmed and determined by gas chromatography with selected ion monitoring mode(SIM)-mass spectrometry.The recoveries for all the pesticides studied were from 67.9% to 100.3% with relative standard deviation(RSD) from 0.6% to 11.0% in the concentration range of 0.02-0.4 mg/kg.The limit of quantitation(LOQ) was from 0.004 mg/kg to 0.03 mg/kg,and the limit of detection(LOD) was from 0.009 mg/kg to 0.01 mg/kg.Three positive market samples,polluted by target pesticides,were screened by the developed method.

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455