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微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留
  • ISSN号:0253-3820
  • 期刊名称:《分析化学》
  • 时间:0
  • 分类:O657.63[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心,深圳518045, [2]深圳大学化学与化工学院,深圳518060
  • 相关基金:本文系国家自然科学基金(No.21107074)资助项目
中文摘要:

采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1:1,v/v)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67rain即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱一串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2-5.0μg/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036-0.568μg/kg范围内。以0.5、1.0和2.0μg/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。

英文摘要:

A novel sample preparation technique based on microwave assisted extraction coupled with hollow fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) was studied. Octanol/toluene (1:1, V/V) was poured into a hollow fiber as accepted phase, and both ends were sealed. The fiber was immerged into donated phase for extraction. Twenty-seven target compounds were simultaneously extracted during 12. 67 min under the conditions of continuous 700 r/min stirring and intermittent microwave (MW) irradiation. The method based on MW assisted HF-LPME coupled with LC-MS/MS detection was developed. It was successfully applied to simultaneous analysis of 27 antibiotics (9 quinolones, 15 sulfanilamides and 3 macrolides) residues in milk. The matrix-matched calibrations were respectively used to quantify these compounds, and the linear range was 0.2-5.0 μg/kgwith the correlation coefficients above 0.99 (r≥0.99, n=3). The quantitative limit (LOQ, S/N= 10) was 0.036-0. 568 μg/kg. Method validation was carried out at three standard addition levels of 0.5, 1.0, 0. 9% -21 2.0 μg/kgand the recovery was 49.0%-115.0% with relative standard deviations (RSDs) of

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期刊信息
  • 《分析化学》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
  • 主编:杨秀荣
  • 地址:长春市人民大街5625号
  • 邮编:130022
  • 邮箱:fxhx@ciac.ac.cn
  • 电话:0431-85262017
  • 国际标准刊号:ISSN:0253-3820
  • 国内统一刊号:ISSN:22-1125/O6
  • 邮发代号:12-6
  • 获奖情况:
  • 1999获首届国家期刊奖,2000年获中国科学院优秀期刊特别奖,2001年入选中国期刊方阵“双高”期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,美国工程索引,美国乌利希期刊指南,美国剑桥科学文摘,美国科学引文索引(扩展库),日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:52455