中文摘要：

药品和个人护理用品（PPCPs）作为易在环境、生物中蓄积的一系列新型污染物，具有种类多、含量低、性质差异大等特点。发展适用范围宽，富集倍数高，基质干扰小，易与仪器联用的样品前处理技术，有望解决目前PPCPs 分析的瓶颈问题。本课题将微波辅助萃取（MAE）与中空纤维-液-固微萃取（HF-L/SME）技术结合，利用 MAE 的快速提取和加速传质，中空纤维的小分子透过性，以及液-液、液-固微萃取的双重富集作用，可望实现高效、同步提取-分离-富集复杂样品中的痕量 PPCPs。建立MAE-HF-L/SME前处理技术与LC-MS/MS联用方法，应用于环境和生物样品中 PPCPs分析，为探索PPCPs污染水平、特征和规律提供优秀的样品前处理技术和分析方法。主要研究内容研制 MAE-HF-L/SME 联用装置；研究影响因素和萃取机理；建立联用分析方法；对实际样品测定结果进行统计学分析。

结论摘要：

1. 本项目以对微波辅助萃取（MAE）与中空纤维-液-固微萃取（HF-L/SME）技术进行了研究，通过与LC-Orbitrap/MS联用对环境和生物样品中PPCPs残留实现的高效富集和分析。我们基本证明了（1）MAE 对于PPCP快速提取和加速传质作用；（2）结合中空纤维的小分子透过性和液-液、液-固微萃取对于PPCPs较强的双重富集作用。（3）通过联用技术建立筛查定量方法可实现十几分钟内对数十种痕量PPCPs残留进行高灵敏分析。（4）MAE与HF-L/SME联用结合LC-Orbitrap/MS检测有望对种类更丰富的PPCPs分析，这一研究还在进行中。 2. 建立了MAE与中空纤维-液-微相微萃取（HF-LME）结合的样品前处理方法，其中考察了影响萃取的主要因素，包括有机萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子效应等，探究了萃取机理和萃取性能。将联用装置与LC-Orbitrap/MS结合，建立了50余种理化性质各异、痕量级残留PPCPs的分析方法，可快速、高灵敏的筛查和定量分析。 3. 研制了形态结构和理化性能适用的SPME。建立了MAE与中空纤维-液-固微萃取（HF-L/SME）结合的样品前处理方法，结合LC-Orbitrap/MS检测实现了对PPCPs的筛查和分析。首先研发了适用于中空纤维管内萃取的固相微萃取纤维（SPME），优化了影响SPME性能的主要因素，并考察其性质和萃取性能。其次，实现了MAE-HF-L/SME的样品前处理方法，第三，联用前处理技术结合LC-Orbitrap/MS检测可应用于环境和生物样品中PPCPs的绿色、高效、超高灵敏的筛查和定量分析。但是后续还需要继续进行联用技术中微波辐照对于液/液、液/固界面的影响和协同作用研究。 4. 目前，项目成果共发表论文四篇，其中两篇SCI，另外尚有两篇SCI和一篇中文核心期刊在审稿过程中。已申请国家发明专利3项，新型实用专利1项。 5. 项目本单位与深圳大学化工学院联合培养硕士研究生3名。