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1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮制备反应中副产物的形成与控制
  • ISSN号:0441-3776
  • 期刊名称:化学通报
  • 时间:2012
  • 页码:155-159
  • 分类:O641.4[理学—物理化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]功能无机材料化学省部共建教育部重点实验室(黑龙江大学),哈尔滨150080, [2]中国科学院上海光学精密机械研究所,上海201800
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(51002046); 黑龙江省教育厅科学技术研究项目(11541274); 功能无机材料化学省部共建教育部重点实验室开放课题资助
  • 相关项目:新型酞菁/碳纳米管功能复合材料的制备及其对含氮有害气体的敏感特性研究
中文摘要:

由1,10-邻菲咯啉合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮反应的副产物的形成与控制研究表明,1,10-邻菲咯啉在5,6位二酮化反应中的副反应产物及主产物分离时产生的副产物均为4,5-二氮杂芴-9-酮,二酮化反应条件(包括作为氧化剂的强混合酸H2SO4/HNO3的加入量、时间和温度)和主产物分离时体系的酸度对副产物的形成有重要影响,优化了二酮化反应条件和产物分离时的体系pH控制范围。在此优化条件下,可有效控制副产物的形成,使主产物1,10-邻菲咯啉-5,6-二酮的收率达到92%以上。

英文摘要:

1,10-phenanthroline-5,6-dione is an important intermediate of organic synthesis. In this paper, the influences of the side reactions of ketonization process of 1, 10-phenanthroline on the reaction yield had been investigated, and the influences of the by-products and theirs formation, the reaction condition of ketonization process of 1,10-phenanthroline in the 5,6 positions, and the control of acidity of the reaction system in separation of the target product on the yield of target product were studied, too. The results showed that the by-products which were obtained during the processes of the ketonization and the target product separation are both 4, 5-diazfluoren-9-ketone. In addition, the acidity of the reaction system during the processes of ketonization and separation has a very important effect. Under the optimal reaction conditions including the proportion of H2SO4/HNO3 , temperature, time and acidity of the separate process the formation of the by-product can be controlled effectively to be less than 3% , and the yield of the target product be improved to 92%.

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期刊信息
  • 《化学通报》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学院
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院化学研究所
  • 主编:张德清
  • 地址:北京2709信箱
  • 邮编:100190
  • 邮箱:hxtb@iccas.ac.cn
  • 电话:010-62554183 62588928
  • 国际标准刊号:ISSN:0441-3776
  • 国内统一刊号:ISSN:11-1804/O6
  • 邮发代号:2-28
  • 获奖情况:
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),荷兰文摘与引文数据库,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:20665