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钯催化交叉偶联法合成7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯
  • ISSN号:1000-2375
  • 期刊名称:《湖北大学学报:自然科学版》
  • 分类:TQ26[化学工程—有机化工]
  • 作者机构:[1]有机化工新材料湖北省协同创新中心(湖北大学),有机功能分子合成与应用教育部重点实验室湖北大学,湖北武汉430062
  • 相关基金:国家自然科学基金(21071049)和湖北省自然科学基金(2013CFA087)资助
中文摘要:

以芴为原料,通过卤代、Sonogashira偶联、钯催化交叉偶联反应等合成了目标化合物7-乙炔基-2-芴基膦酸二乙酯。采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物进行结构表征,表征数据与化合物结构相符。本文采用一步法直接合成膦酸酯,与传统的两步法相比,操作步骤更加简化,反应条件温和,避免使用五氯化磷、二氧化硫等毒性原料,钯催化交叉偶联反应产率高达91%。

英文摘要:

T his paper described the synthesis of the title compound diethyl 7-ethynyl-2-fluorenylphosphonate using fluorene as starting material by halogenation , Sonogashira coupling , palladium-catalyzed cross-coupling reactions .The structure of the title compound was characterized and confirmed by NMR (1H ,13C and 31P) ,FT-IR ,LC-MS TOF spectra .Compared with traditional two steps method , this method has advantages of one-step synthesis of aryl phosphonate , simplification of operation process , avoiding using poisonous PCl5 and SO2 , moderate reaction condition ,and the yield of Pd-catalyzed cross-coupling reaction as high as 91% .

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期刊信息
  • 《湖北大学学报:自然科学版》
  • 北大核心期刊(2008版)
  • 主管单位:湖北省教育厅
  • 主办单位:湖北大学
  • 主编:王世敏
  • 地址:武汉市武昌区友谊大道368号
  • 邮编:430062
  • 邮箱:hdxbzkb@163.com
  • 电话:027-88663900
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-2375
  • 国内统一刊号:ISSN:42-1212/N
  • 邮发代号:38-45
  • 获奖情况:
  • 本刊现为"中国科技核心期刊"、"湖北省优秀期刊"、"...
  • 国内外数据库收录:
  • 美国化学文摘(网络版),德国数学文摘,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版)
  • 被引量:4765