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气流吹扫-注射器微萃取-全二维气相色谱法用于原油组分的表征
  • ISSN号:1000-8713
  • 期刊名称:《色谱》
  • 时间:0
  • 分类:O658[理学—分析化学;理学—化学]
  • 作者机构:[1]中国地质大学武汉、构造与油气资源教育部重点实验室,湖北武汉430074, [2]延边大学、长白山生物资源与功能分子教育部重点实验室,吉林延吉133002
  • 相关基金:国家自然科学基金项目(21077039);高等学校学科创新引智汁划(B14031).
中文摘要:

建立了气流吹扫-注射器微萃取(GP-MSE)与全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件,用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化,得到的最佳条件如下:取样量5 mg、萃取溶剂正己烷20μL、载气流速2 mL/min、加热时间3 min、加热温度300℃、冷凝温度-2℃。处理后的样品在全二维色谱/飞行时间质谱上进样分析,得到了满意结果。方法的检出限为34~93μg/L,线性相关系数(R2)﹥0.99,对50种烃类化合物的回收率在82.0%~107.3%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。结果表明 GP-MSE-GC×GC/TOFMS法是一种新型绿色、高效、灵敏的分析方法,非常适合原油中挥发性与半挥发性组分的分析。

英文摘要:

A novel sample pretreatment method, gas purge micro-syringe extraction ( GP-MSE), coupled to comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry( GC × GC/TOFMS ) has been developed for the characterization of volatile and semi-volatile compounds in crude oils. In the sample pretreatment process,the analytes were carried to the microsyringe barrel by inert gas,and at the same time,trapped by an organic sol-vent. The whole process of extraction takes less than 10 min,and only 20 μL of organic solvent was needed. Using two custom standard solutions containing alkanes and polycyclic aromatic hydrocarbons( PAHs),the influences of the extraction conditions were investigated. The opti-mized conditions were as follows:5 mg crude oil,20 μL hexane( extraction solvent),extrac-tion for 3 min at 300 ℃,condensation temperature set at -2 ℃,gas flow rate set at 2 mL/min. Under the optimized conditions,a real crude oil sample was extracted and then analyzed in de-tail. It showed that the proposed method was very effective in simultaneously analyzing the nor-mal and branched alkanes,cycloalkanes,aromatic hydrocarbons,and biomarkers of crude oil such as steranes and terpanes. The recoveries obtained ranged from 82. 0% to 107. 3% and the detection limits ranged from 34 to 93 μg/L. The correlation coefficients( R 2 )were more than 0. 99. The relative standard deviations( RSDs,n=5)for all the analytes were below 10%. The results indicate that the proposed method is suitable for the characterization of volatile and semi-volatile compounds in crude oils with easy operation,high sensitivity and efficiency.

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期刊信息
  • 《色谱》
  • 北大核心期刊(2011版)
  • 主管单位:中国科学技术协会
  • 主办单位:中国化学会 中国科学院大连化学物理研究所
  • 主编:张玉奎
  • 地址:大连市中山路457号
  • 邮编:116023
  • 邮箱:sepu@dicp.ac.cn
  • 电话:0411-84379021
  • 国际标准刊号:ISSN:1000-8713
  • 国内统一刊号:ISSN:21-1185/O6
  • 邮发代号:8-43
  • 获奖情况:
  • 1998年获中国科学院科学出版基金择优支持(1998-2...,2001年获第四届中国科学院优秀期刊二等奖,2002年获第三届中国科协优秀期刊三等奖,连续多年被评为辽宁省一级期刊
  • 国内外数据库收录:
  • 俄罗斯文摘杂志,美国化学文摘(网络版),波兰哥白尼索引,荷兰文摘与引文数据库,美国生物医学检索系统,美国剑桥科学文摘,日本日本科学技术振兴机构数据库,中国中国科技核心期刊,中国北大核心期刊(2004版),中国北大核心期刊(2008版),中国北大核心期刊(2011版),中国北大核心期刊(2014版),英国英国皇家化学学会文摘,中国北大核心期刊(2000版)
  • 被引量:26730