二噁英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs)是对人类健康和自然环境最具危害的两类持久性有机污染物,要对其同时分析存在诸多困难。本课题拟将碳纳米管整体柱微萃取与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用,建立环境样品中超痕量PCDD/Fs和PCBs的高效富集、高通量、高分辨分析方法。碳纳米管具有较大的比表面积和多孔结构,非常适合于整体柱的制备,将大大提高对PCDD/Fs和PCBs的分离富集效率。为了便于携带、适合现场采样和样品预处理,我们还设计了注射器型整体柱微萃取装置,并将其组成阵列,以实现样品的高通量处理。全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度等优势,谱图通常显示出族分离和瓦片效应,非常有利于谱峰的识别,是质谱定性结果的一个有益补充。申请人在碳纳米管整体柱的研制方面已做了一些必要的前期工作,在全二维气相色谱理论和应用方面也取得了一些创新性成果,相信通过项目组全体成员的不懈努力,能顺利完成预期目标。
Carbon nanotubes;Polymermonolith microextractio;GC×GC;PCDD/Fs;PCBs
对不同环境基质中二噁英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs) 同时分析及原油中不同馏分的同时分析一直是个难题,传统的分析方法不仅存在样品前处理步骤繁琐耗时、有机溶剂耗费大、对分析物的富集效率不高、重复性不好等问题,还因为一维气相色谱分离能力有限,限制了方法的检测灵敏度。针对上述问题,本项目制备了端羟基硅油功能化的多壁碳纳米管(MWNTs-TSO-OH)聚合物固相微萃取涂层,用于原油污染土壤样品的前处理,同时,还制备了聚(碳纳米管-丙烯酰胺-乙烯基吡啶-N,N’-亚甲基双丙烯酰胺) 整体柱,用于环境水样中PCDD/Fs和PCBs的前处理。最后,将上述样品前处理方法与全二维气相色谱/飞行时间质谱法联用,方法的检测限为0.1~1.6ng/L,线性范围为10~500ng/L,相关系数(r2)大于0.996,相对标准偏差(RSD)小于8%。