葫芦脲(Cucurbituril)是一种具有大环疏水空腔、由羰基环绕两端开口的桶状分子, 因结构中具有多种分子作用力的作用位点而具有高选择性。目前国内外有关葫芦脲色谱固定相的研究尚处在起步阶段,相关研究报道较少。目前葫芦脲研究面临的主要问题是其溶解性差和化学活性低(改性难度大)。本项目提出通过离子液体改性葫芦脲的方法解决上述问题。利用离子液体改性葫芦脲不仅可以改善葫芦脲的溶解性,同时因离子液体本身也具有良好的色谱选择性和分离性能,离子液体改性后的葫芦脲固定相将兼具二者的特性,二者间也有可能因协同作用而表现出特殊的色谱选择性。此外,离子液体具有较强的可设计性,通过离子液体改性可以大大扩展改性葫芦脲衍生物的空间,以形成一类新型高选择性的气相色谱固定相,目前国内外尚未见相关报道。葫芦脲是继冠醚、环糊精、杯芳烃后又一类新型、很有发展前途的气相色谱固定相,具有重要的科学意义、研究价值和应用前景。
Cucurbit[n]urils;stationary phases;capillary gas chromatography;ionic liquids;separation performance
葫芦脲(CB[n])是一种具有疏水空腔、两端开口由数个羰基环绕的葫芦状大环分子,其特异结构使其具有高选择性和物理化学稳定性,适宜作为毛细管气相色谱(GC)固定相。该项目计划利用离子液体改善葫芦脲溶解性的方法解决目前制约葫芦脲作为GC固定相的主要问题。通过三年的不断探索和研究,我们利用新型胍盐离子液体和溶胶-凝胶毛细管柱制备方法成功制得高分离效能、高选择性和高热稳定性的CB6和CB7色谱柱,实现了将CB[n]作为新型高选择性气相色谱固定相的目标。 此外,我们还直接采用CB[n]的分散溶液通过静态法成功制备了高分离效能的CB7、CB8及其衍生物的毛细管GC色谱柱。本研究突破了常规方法对GC固定相溶解度的制约,拓展了可应用的GC固定相种类,为新型材料用于GC固定相提供了研究基础。我们还对近年出现的其他新材料的进行了GC相关研究,进一步验证了本项目建立方法的可行性和通用性。本研究建立的研究方法和研究结果为葫芦脲发展成为一类新型、高选择性的毛细管气相色谱固定相奠定了坚实研究基础,同时也可为其他GC固定相的研究提供了重要参考。本研究到目前为止已取得的研究成果已发表SCI研究论文6篇,其中5篇发表在色谱领域权威期刊J.Chromatogr.A上,另有三篇论文也已投稿该刊,目前在评审中;该项目申请人编著出版了学术专著一部(气相色谱分析及应用,科学出版社,2012年3月);参加国内学术会议6人次;先后有9名研究生参与了本项目的研究,他们的勤奋和努力为本研究项目的圆满完成作出了重要的贡献。通过本研究项目也为国家培养了相关的研究人才。