本项目根据复合水泥的组成和微结构特点,使用同步辐射X射线断层成像技术,辅以X射线粉末衍射Rietveld全谱拟合法、背散射电子图像分析法等国际前沿的微结构表征方法,研究、解决复合水泥三维空间微结构成像的关键技术,对复合水泥水化过程中熟料、辅助性胶凝材料、水化产物和孔的形态、含量及分布、孔的连通性等微结构信息进行三维空间的定量分析,建立复合水泥微结构演变的三维可视化模型,阐明辅助性胶凝材料对复合水泥微结构、力学性能和耐久性的改善机理,从三维尺度上探索材料的组成、结构与性能之间的关系,对复合水泥三维空间微结构的定量表征效果提出有效评价。为辅助性胶凝材料的高效资源化利用、水泥使用性能的提高提供科学理论指导。
blended cement;3D microstructure;Synchrotron X-ray microtomography;X-ray diffraction/Rietveld analysis;image analysis of back-scattered electron images
本项目根据复合水泥的组成和微结构特点,使用同步辐射X射线断层成像技术,辅以X射线粉末衍射Rietveld全谱拟合法、背散射电子图像分析法等国际前沿的微结构表征方法,研究、解决了复合水泥三维空间微结构成像的关键技术,研究出了合适并具有宏观代表性的样品制备方法,确定了同步辐射X 射线CT对复合水泥三维空间微结构成像表征的扫描技术参数,探明了CT图像的灰度形成机制。依托目前的高分辨高能X射线同步辐射光源,通过实验参数及实验设备的调制,基于成熟的商用CT重建算法,结合实验参数及样品的物理特性,得到了分辨率高、灰度层次明显、衬度最佳的投影和三维重构图像,在欧洲同步辐射光源获得了目前世界同步辐射光源在水泥材料研究方面所能达到的最高空间分辨率(25nm)、灰度对比满足主要物相识别要求的图像。通过后期的图像处理技术,建立了微结构定量分析准则,对复合水泥水化过程中尺度大于1μm的、灰度阈值有明显差异的物相(未水化水泥熟料、水化产物和孔)的分布及空间形态进行了识别和定量分析,建立了复合水泥微结构演变的三维可视化模型。研究了辅助性胶凝材料的形态效应、活性效应和微集料效应在复合水泥三维空间微结构演变过程中对水泥熟料水化的促进作用、对孔结构形成的影响,二次反应残余物对微结构的影响,以及各类辅助性胶凝材料与熟料优化复合时的相互促进作用和机理,探明了复合水泥三维空间微结构的演变机理。对三维空间微结构的定量分析结果进行了误差分析。通过复合水泥三维空间微结构定量表征结果与各种宏观性能的关联性分析,在符合水泥水化机理的基础上,对三维空间微结构的定量表征效果进行了有效性评价。